仪器分析技术（工人岗位培训实用技术读本）

第1章绪论1
1概述1
2仪器分析方法分类1
3仪器分析的特点3
第2章气相色谱法5
1概述5
2基本术语5
3仪器的基本构造6
31气路系统7
32进样器和色谱柱系统7
33检测器7
34数据处理系统7
4色谱条件的选择7
41色谱柱7
42固定相的选择8
43载气种类和流速的影响12
44温度的选择13
5气相色谱仪的操作注意事项16
51热导检测器16
52氢焰检测器16
53电子捕获检测器17
6气相色谱法的定性定量分析17
61定性分析17
62定量分析19
7进样方式23
71直接进样23
72分流进样23
73不分流进样24
74柱头进样24
75程序升温蒸发进样24
8样品前处理24
81蒸馏24
82微蒸馏24
83顶空分析25
84溶剂萃取27
85液固萃取27
86热解27
87固相微萃取28
9填充柱的制备28
10应用29
第3章高效液相色谱法33
1概述33
2液相色谱法方法的分类及选择33
21方法的分类33
22方法的选择34
3仪器装置35
31流动相输送系统35
32色谱柱系统36
33检测系统36
34数据处理系统38
35辅助系统38
4液相色谱流动相39
41常用溶剂的性质39
42对溶剂的基本要求40
43溶剂强度40
5吸附色谱法41
51正相吸附色谱法41
52反相吸附色谱法42
6分配色谱法42
61正相分配色谱43
62反相分配色谱43
7液相色谱方法的建立46
8液相色谱操作中注意事项47
9HPLC的日常保养49
10应用49
第4章离子色谱法55
1概述55
2离子交换色谱55
21离子交换剂55
22仪器构造56
23影响离子洗脱顺序的因素56
24双柱离子色谱法58
25单柱离子色谱法63
3离子排斥色谱66
31分离机理66
32影响保留时间的因素66
33淋洗液67
34抑制器67
4离子对色谱67
41分离过程68
42影响离子对分离选择性的因素68
5离子色谱的干扰69
6离子色谱分析中注意的问题70
7应用71
第5章凝胶色谱法75
1概述75
2分离原理及特点75
21原理75
22分离特点76
3平均相对分子质量和相对分子质量分布76
31平均相对分子质量77
32相对分子质量分布78
4仪器构成78
5固定相和流动相81
51凝胶种类81
52凝胶的色谱指标82
53凝胶的选择84
54流动相84
6凝胶色谱的数据处理86
61凝胶色谱图86
62色谱柱的标定86
63平均相对分子质量和相对分子质量分布计算88
7影响凝胶色谱结果的因素88
71色谱柱的选择88
72溶剂的选择89
73样品浓度89
74流动相的流速89
75进样量90
76温度90
77死体积90
8色谱柱的维护90
9应用91
第6章超临界流体色谱94
1概述94
2超临界流体色谱原理94
3仪器构造94
31高压泵95
32色谱柱96
33流动相97
34检测器100
35进样系统100
36限流器101
4SFC应用101
5超临界流体萃取102
51原理102
52萃取装置103
53影响SFE萃取效率的因素103
54应用105
第7章毛细管电泳106
1概述106
2电泳法的基本原理107
21绝对淌度、有效淌度和表观淌度107
22电渗的作用107
23毛细管电泳的分析参数108
24样品的分离109
25影响电渗流的因素109
26电渗流的控制111
3毛细管电泳仪系统111
31高压电源112
32进样系统112
33填灌／清洗112
34毛细管及温度控制112
35检测记录／数据处理112
4基本操作与分离条件的选择113
41基本操作113
42毛细管电泳的分离条件114
43检测条件117
5应用117
第8章原子吸收光谱法120
1概述120
2原子吸收与原子浓度的关系120
3原子吸收光谱仪的构成121
31光源121
32原子化器122
33分光系统123
34检测器124
35数据处理系统124
4测量条件的选择124
41吸收线的选择124
42灯电流的选择124
43火焰种类的选择124
44燃烧气和助燃气的流量126
45火焰高度126
46石墨炉原子化条件的选择126
5原子吸收光谱的定量方法127
51标准曲线法127
52标准加入法127
53内标法(内标工作曲线法)128
6干扰及消除128
61物理干扰128
62光谱干扰129
63电离干扰129
64化学干扰130
65背景干扰131
7样品处理132
8应用133
第9章原子发射光谱分析法139
1概述139
2原理139
3仪器构成139
31光源140
32分光系统(光谱仪)140
33测光系统(检测器)141
4定性分析142
41标准谱图比较法定性143
42波长测定法定性143
43纯样品比较法定性144
5定量分析144
51定量的基础144
52相对强度法145
53基体干扰及消除145
6试样引入激发光源的方法145
7电感耦合等离子体发射光谱146
71光源146
72进样装置147
73分光系统和检测系统148
74ICP?AES测量的主要参数148
75特点及应用148
第10章X射线衍射分析和X射线荧光光谱法151
1概述151
2X射线衍射分析151
21X射线衍射分析原理151
22仪器构成153
23仪器操作(粉末X射线衍射)153
24定性分析154
25注意事项154
26应用155
3X射线荧光光谱法155
31荧光X射线的种类156
32X射线荧光光谱法仪器156
33定性定量分析158
34应用163
4X射线衍射分析和X射线荧光分析的比较164
第11章X射线光电子能谱简介167
1概述167
2X射线光电子能谱的工作原理167
3X射线光电子能谱的化学位移168
31化学位移与化学环境168
32化学位移的实验规律168
4X射线光电子能谱的实验方法169
41样品的预处理169
42样品的安装169
43样品的荷电校正170
44样品的扫描170
45解释谱图170
5X射线光电子能谱的工作内容170
51XPS的定性分析170
52XPS的定量分析172
53XPS的结构分析172
54XPS的深度剖析173
55XPS的微区分析173
6X射线光电子能谱的应用举例173
第12章电子显微分析175
1概述175
2透射电子显微镜175
21透射电子显微镜的基本原理176
22透射电子显微镜样品处理的一般方法176
23透射电子显微镜的调整和操作177
24透射电子显微镜的性能及观测内容178
3扫描电子显微镜179
31扫描电子显微镜的基本原理180
32扫描电子显微镜的样品制备180
33扫描电子显微镜的调整及操作181
34扫描电子显微镜的工作内容182
35扫描电子显微镜的典型应用182
36扫描电子显微镜的应用实例183
37扫描电子显微镜的最新进展186
4扫描隧道和原子力电子显微镜187
41仪器的基本原理及功能187
42扫描隧道和原子力电子显微镜的性能及应用188
43扫描隧道和原子力电子显微镜的应用举例189
第13章紫外和可见分光光度法190
1概述190
2可见分光光度法190
21可见吸收光谱190
22光吸收定律191
23显色反应及影响因素193
24仪器构造196
25定量分析方法198
26仪器校正和维护201
27应用203
3紫外分光光度法205
31有机化合物的紫外特征吸收谱带206
32紫外分光光度计的构造208
33测定时注意的问题208
34应用209
第14章电化学分析211
1概述211
2电化学分析方法分类211
3电位分析法212
31电极电位与能斯特方程212
32指示电极与参比电极214
33直接电位法——溶液pH值的测定216
34电位滴定法217
4库仑分析法218
41法拉第电解定律219
42库仑滴定219
43微库仑滴定221
5电导分析法223
51电导、电导率和摩尔电导224
52电导测定225
53直接电导法226
54电导滴定法227
第15章热分析230
1概述230
2热分析仪的组成230
21程序升温系统230
22测量系统230
23显示系统231
24气氛控制系统231
25操作控制和数据处理系统231
3热重法231
31基本结构231
32热重分析的影响因素232
33温度标定233
34热重曲线的分析233
35应用234
4差热分析235
41差热曲线235
42差热分析中的放热及吸热236
43影响DTA测定的因素237
44标定237
45试样容器238
46DTA应用238
5差示扫描量热分析239
51DSC曲线239
52DSC仪器239
53温度和能量标定240
54应用240
6测定的注意事项242
61试样量242
62试样的注意事项242
63试样装填243
第16章流动注射分析244
1概述244
2流动注射分析原理244
3仪器构成245
4应用247
41适用于FIA的反应类型247
42吸光光度法检测的FIA247
43溶剂萃取在FIA中的应用249
44化学发光在FIA中的应用250
第17章核磁共振波谱252
1核磁共振的基本原理252
11原子核的磁性与自旋252
12核自旋能级——在磁场中的取向253
13核磁共振254
14核自旋弛豫255
15核磁共振的谱线宽度257
2核磁共振仪257
21连续波谱核磁共振仪257
22脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪258
3化学位移259
31屏蔽常数259
32化学位移259
4核磁共振氢谱260
41样品的制备260
42核磁共振氢谱261
43氢谱中影响化学位移的因素262
44各类质子的化学位移265
5自旋偶合与裂分274
51自旋偶合与裂分的概念274
52n+1规律274
53自旋偶合图、偶合常数和符号276
54偶合机理及能级图277
55偶合常数与结构的关系280
6常见的自旋系统284
61核的等价性284
62自旋系统的分类285
7简化核磁氢谱的实验方法291
71使用高频谱仪器291
72重氢交换292
73溶剂效应292
74位移试剂292
75双照射去偶292
8核磁共振氢谱的解析293
81解析步骤293
82１HNMR谱解析实例295
9核磁共振碳谱301
91核磁共振碳谱的特点301
92核磁共振碳谱的去偶方法302
93１３ＣＮＭＲ中影响化学位移的因素305
94各类化合物13C的化学位移及计算307
95核磁共振碳谱的解析步骤320
96核磁碳谱解析实例321
第18章有机质谱325
1有机质谱基本知识325
11质谱仪的分类325
12质谱仪的结构325
13质谱仪的主要指标326
14质谱图327
15常用的术语及符号327
16质量分析器329
2有机质谱中分子生成离子的主要类型331
21分子离子331
22简单裂解产生的碎片离子332
23重排离子335
24亚稳离子338
25同位素离子338
26奇电子离子和偶电子离子338
27多电荷离子338
3常见各类有机化合物的质谱338
31烷烃类338
32不饱和烃类340
33芳香烃类341
34醇、酚、醚类化合物342
35醛和酮类化合物344
36羧酸和酸酐类化合物347
37脂肪酸酯类化合物348
38硫醇和硫醚类化合物349
39胺和酰胺类化合物350
310腈类化合物352
311卤化物353
4同位素峰的识别及应用353
5由低分辨质谱图判断分子中的元素组成355
6分子式不饱和度的计算及应用356
7质谱谱图解析及分子结构推测357
8质谱解析实例358
第19章红外光谱和拉曼光谱366
1红外光谱基本原理366
2振动与振动光谱366
3红外光谱中的分子振动形式368
31伸缩振动368
32弯曲振动(δ)368
4各种官能团的特征频率369
41烃类化合物369
42烯烃类化合物371
43芳烃化合物371
44醇和酚类化合物372
45醚类化合物375
46羰基化合物376
47胺类化合物377
48硝基、亚硝基化合物378
49含卤素化合物379
410含硫化合物380
411含磷化合物381
412有机硅化合物382
5影响官能团吸收频率的因素383
6红外光谱解析384
61红外吸收区域的划分384
62红外谱图解析要点及注意事项389
63红外光谱解析实例391
7红外光谱定量分析396
71红外光谱定量分析原理396
72分析峰的选择及吸光度的测量397
73红外定量分析方法399
74红外定量分析的绝对标准401
8红外光谱仪及制样方法402
81红外分光光度计402
82傅里叶变换红外光谱仪403
83制样方法403
9红外光声光谱405
10拉曼光谱406
101拉曼光谱的基本原理406
102拉曼光谱的主要官能团频率408
103拉曼光谱的优点及应用411
第20章联机分析方法412
1气相色谱?质谱联用412
11GC／MS联用系统的组成413
12GC／MS联用可得到的信息413
13GC／MS联用仪使用时应注意的问题414
2液相色谱?质谱联用417
3色谱?傅里叶变换红外光谱联用418
31气相色谱-红外光谱联用418
32液相色谱-红外光谱联用420
4GC／MS／FTIR联用420
参考文献421