药物分析

第一章 绪论
第一节 药物分析的性质、任务和发展
第二节 药品质量标准
一、药品质量标准的定义、类别
1．法定药品质量标准
2．临床研究用药品质量标准
3．暂行或试行药品标准
4．企业标准
二、药品质量标准的主要内容
1．名称
2．性状
3．鉴别
4．检查
5．含量测定
6．贮藏
第三节 药典
一、中国药典
1．凡例
2．正文
3．附录
4．索引
二、常用的国外药典
1．英国药典
2．美国药典
3．日本药局方
4．欧洲药典
第四节 全面控制药品质量的科学管理
第五节 药物分析课程的学习要求
本章小结
思考题
第二章 药物分析基本知识
第一节 药品检验的程序和要求
一、基本程序
1．分析样品的取样
2．检验
3．出检验报告
二、计量认证
三、药物分析中常用的法定计量单位
第二节 常用物理常数测定法
一、溶解度
二、熔点
三、黏度
四、比旋度
五、折射率测定法
六、吸收系数
第三节 药物含量测定方法
一、化学分析法
1．重量分析法
2．滴定分析法
3．滴定度的定义和计算
二、仪器分析法
1．光学分析法
2．色谱分析法
3．电化学分析法
4．热分析法
第四节 药物分析方法的验证
一、准确度
二、精密度
三、专属性
四、检测限和定量限
1．目视法
2．信噪比法
五、线性和线性范围
六、耐用性
第五节 误差及数据处理
一、误差及消除
二、有效数字
三、相关与回归
本章小结
思考题
第三章 药物的杂质检查
第一节 杂质的来源
一、生产过程中引入的杂质
二、贮藏过程中引入的杂质
第二节 杂质的检查和限量计算
一、限量检查
1．对照法
2．灵敏度法
3．含量测定法
二、杂质限量计算
第三节 一般杂质检查
一、氯化物检查法
二、硫酸盐检查法
三、铁盐检查法
1．硫氰酸盐法
2．巯基醋酸法
四、重金属检查法
1．第一法——适用于溶于水、稀酸和
乙醇的药物
2．第二法——适用于含芳环、杂环以
及不溶于水、稀酸及乙醇的有机
药物
3．第三法——适用于溶于碱而不溶于
稀酸或在稀酸中即生成沉淀的
药物
4．第四法——微孔滤膜法
五、砷盐检查法
1．古蔡（Gutzeit）法
2．二乙基二硫代氨基甲酸银法（简称Ag．DDC法）
3．白田道夫法
六、酸碱度检查法
1．酸碱滴定法
2．指示液法
3．pH测定法
七、澄清度检查法
八、溶液颜色检查法
1．目视比色法
2．分光光度法
3．色差计法
九、易炭化物检查法
十、炽灼残渣检查法
十一、干燥失重测定法
1．常压恒温干燥法
2．干燥剂干燥法
3．减压干燥法
4．热分析法
十二、有机溶剂残留量测定法
1．溶液直接进样法（1法）
2．顶空进样法（2法）
十三、水分测定法
第四节 特殊杂质的检查
一、利用物理性质差异
二、利用化学性质差异
1．显色法和沉淀法
2．容量分析法
三、利用与光作用的差异
1．旋光度法
2．分光光度法
四、利用色谱行为的差异
1．薄层色谱法
2．高效液相色谱法
3．色相色谱法
本章小结
思考题
第四章 分析样品前处理
第一节 体外样品分析前处理
一、结构与性质
1．含金属元素的有机药物
2．含卤素的有机药物
二、不经有机破坏的分析方法
1．直接滴定法
2．间接滴定法
3．碱水解后测定法
4．还原一水解后测定法
三、经有机破坏后的分析方法
1．湿法破坏
2．干法破坏
3．氧瓶燃烧法
第二节 体内样品分析前处理方法
一、血样特点、采集及贮藏
二、尿样特点、采集及贮藏
三、生物样品前处理
1．去除蛋白质
2．缀合物水解
3．提取与浓集
四、分析示例：高效液相色谱法测
定血浆中阿司匹林浓度
1．溶液制备
2．线性关系考察
3．样品制备
4．测定
本章小结
思考题
第五章 芳酸类药物的分析
第一节 水杨酸类药物的分析
一、化学性质
二、鉴别试验
1．化学鉴别法
2．红外吸收光谱法
三、杂质检查
1．阿司匹林杂质检查
2．对氨基水杨酸钠杂质检查
3．贝诺酯杂质检查
四、含量测定
1．酸碱中和法
2．高效液相色谱法
3．紫外分光光度法
4．溴量法
5．亚硝酸钠滴定法（重氮化法）
第二节 苯甲酸类药物的分析
一、理化性质及鉴别试验
1．化学鉴别法
2．光谱法
二、含量测定
1．直接中和法：苯甲酸及丙磺舒含量
测定
2．双相滴定法：苯甲酸钠含量测定
3．紫外分光光度法：丙磺舒片剂的含
量测定
第三节 其他芳酸类药物的分析
一、理化性质
二、鉴别试验
1．异羟肟酸铁反应
2．水解产物的性质
3．紫外分光光度法
三、杂质检查
1．氯贝丁酯杂质检查
2．布洛芬有关物质检查
四、含量测定
1．直接中和法
2．两步滴定法
3．高效液相色谱法
本章小结
思考题
第六章 胺类药物的分析
第一节 芳胺类药物的分析
一、典型药物结构及性质
1．对氨基苯甲酸酯类药物
2．芳酰胺类药物
二、鉴别试验
1．重氮化-偶合反应
2．水解及水解产物反应
3．与重金属离子反应
4．与三氯化铁反应
5衍生物测熔点
6．氯化物的鉴别反应
7．紫外吸收光谱
8．红外吸收光谱
三、杂质检查
1．对乙酰氨基酚的杂质检查
2．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯
甲酸的检查
四、含量测定
1．亚硝酸钠滴定法（重氮化滴定法）
2．非水溶液滴定法
3．提取中和法
4．紫外分光光度法
5．高效液相色谱法
第二节 苯乙胺类药物的分析
一、典型药物的结构及性质
二、鉴别试验
1．三氯化铁反应
2．氧化反应
3．紫外吸收与红外吸收光谱
三、特殊杂质的检查
1．酮体的检查
2．有关物质的检查
四、含量测定
1．非水溶液滴定法
2．比色法
3．柱色谱——紫外分光光度法
4．溴量法
5．高效液相色谱法
第三节 氨基醚衍生物类药物的分析
一、典型药物结构及性质
二、鉴别试验
1．与生物碱沉淀剂反应
2．与硝酸银反应形成沉淀
3．与硫酸反应显色
4．水解反应
5．紫外吸收光谱
6．红外吸收光谱
三、有关物质的检查
1．合成工艺及杂质来源
2．检查方法
四、含量测定
1．非水溶液滴定法
2．阴离子表面活性剂滴定法
3．酸性染料比色法
4．紫外分光光度法
5．高效液相色谱法
本章小结
思考题
第七章 巴比妥类药物的分析
第一节 结构、性质与鉴别
一、结构
二、性质与鉴别
1．弱酸性
2．水解反应
3．与重金属离子反应
4．紫外吸收光谱特征
5．红外吸收光谱特征
6．薄层色谱行为
7．显微结晶
8．衍生物制备法
9．取代基的反应
10．钠盐的反应
第二节 特殊杂质的检查
第三节 含量测定
一、银量法
二、提取重量法
三、溴量法
四、非水酸量法
五、紫外分光光度法
六、HPLC法
本章小结
思考题
第八章 磺胺类药物的分析
第一节 典型药物的结构及性质
第二节 鉴别试验
一、金属离子的取代反应
二、重氮化-偶合反应
三、红外分光光度法
第三节 特殊杂质的检查
一、溶液的澄清度与颜色
二、有关物质
第四节 含量测定
一、亚硝酸钠滴定法
二、非水溶液滴定法
三、紫外分光光度法
1．吸收系数法
2．对照品比较法
3．双波长分光光度法
四、高效液相色谱法
本章小结
思考题
第九章 杂环类药物的分析
第一节 吡啶类药物的分析
一、典型药物的结构及其性质
二、鉴别试验
1．吡啶环的反应
2．酰肼基团的反应
3．酰氨基的分解反应
4．紫外和红外吸收光谱
三、特殊杂质的检查
1．异烟肼中游离肼的检查
2．烟酰胺中有关物质检查
四、含量测定
1．溴酸钾法
2．非水溶液滴定法
3．紫外分光光度法
第二节 吩噻嗪类药物的分析
一、典型药物的结构及其性质
二、鉴别试验
1．氧化反应
2．与金属离子络合呈色
3．氯化物的鉴别反应
4．紫外吸收光谱和红外吸收光谱
三、有关物质检查
1．合成工艺与杂质的来源
2．有关物质
3．其他烷基化吩噻嗪杂质
四、含量测定
1．非水溶液滴定法
2．紫外分光光度法
3．钯离子比色法
第三节 苯并二氮杂革类药物的分析
一、典型药物的结构、性质与鉴别
二、特殊杂质的检查
……
第十章 生物碱类药物的分析
第十一章 抗生素类药物的分析
第十二章 维生素类药物的分析
第十三章 体激素类药物的分析
第十四章 药物制剂的分析