有机精细化学品合成及应用实验

第一章 精细化工实验基本知识及实验技术1 第一节 精细化工实验基本知识1
一、实验室消防知识与安全用电1
二、实验室环保知识2
三、事故预防和处理2 第二节 精细化工实验课的要求2
一、实验室一般注意事项2
二、实验要求3 第三节 精细化工实验技术3
一、加热3
二、冷却4
三、回流4
四、蒸馏与精馏4
五、分水8
六、重结晶与升华8
七、干燥10
八、过滤与离心技术14
九、萃取17
十、气体的导入与计量19
十一、熔点、沸点及凝固点的测定23 第二章 精细有机中间体合成27 实验1 2, 6-二氯-4-硝基苯胺的制备27 实验2 对氯苯甲醛的制备29 实验3 2, 6-二溴-4-硝基苯胺的制备30 实验4 对硝基甲苯邻磺酸的制备32 实验5 苯胺-2, 5-双磺酸的制备33 实验6 4-氨基-2-硝基苯甲醚的制备34 实验7 对硝基邻甲苯胺的制备36 实验8 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备37 实验9 对氨基苯甲醛的制备39 实验10 邻氨基苯硫酚的制备41 实验11 对硝基苯甲醛的制备42 实验12 2, 3-二氯-1, 4-萘醌的制备44 实验13 间氟甲苯的制备45 实验14 苯基甲硫醚的制备46 实验15 邻氯苯磺酰氯的制备47 实验16 对氯邻硝基苯胺的制备48 实验17 氨基乙酸的制备49 实验18 间甲基苯甲醚的制备50 实验19 2-甲巯基-4-羟基-5-甲氧基嘧啶的制备51 实验20 4-氨基-2, 6-二甲氧基嘧啶的制备52 实验21 N- (3-羟基-2-萘甲酰基）苯胺（色酚AS）的制备54 实验22 对氨甲基苯磺酰胺的制备55 实验23 乙酸三氯甲基苯甲酯的制备58 实验24 苯丙烯醛的制备59 实验25 2-氯蒽醌的制备60 实验26 1, 4-二羟基蒽醌的制备61 实验27 4-甲基-2-氨基噻唑的制备62 实验28 2-氨基-4, 6-二甲基嘧啶的制备64 实验29 5-氨基-3, 4-二甲基异唑的制备65 实验30 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备66 实验31 2, 4-二硝基苯酚的制备67 第三章 医药中间体的合成69 实验32 扁桃酸的制备69 实验33 水杨酸的制备70 实验34 糠氯酸的制备71 实验35 N-甲基哌嗪盐酸盐的制备72 实验36 美多心安的制备72 实验37 4-氯尼古丁酸的制备74 实验38 苯丙酮的制备75 实验39 2-氨基-4 (2′-呋喃）噻唑的制备76 实验40 依那普利中间体的合成77 实验41 4-羟基-1, 5-萘啶-3-羧酸的制备78 实验42 乙哌立松盐酸盐的制备79 实验43 8-羟基喹啉的制备79 实验44 氨甲苯酸的制备80 实验45 邻丙氧基苄脒盐酸盐的合成81 实验46 2-氨基噻唑啉的合成82 实验47 乙酸丁酯的制备83 实验48 咪唑的制备84 实验49 抗癫灵的制备85 实验50 平痛新的制备86 实验51 妥拉唑啉的制备87 第四章 表面活性剂89 实验52 十二烷基苯磺酸钠的制备89 实验53 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成90 实验54 脂肪酸二乙醇酰胺的合成92 实验55 十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成93 实验56 十二烷基二甲基甜菜碱的合成94 实验57 阴离子表面活性剂的定量分析96 实验58 非离子表面活性剂的定量分析97 实验59 显色法鉴别表面活性剂的类型98 实验60 表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定100
实验60-1 表面张力法测定表面活性剂临界胶束浓度100
实验60-2 电导法测定表面活性剂临界胶束浓度102
实验60-3 染料法测定表面活性剂临界胶束浓度104 实验61 酸值、碘值、皂化值的测定105
实验61-1 酸值的测定106
实验61-2 碘值的测定106
实验61-3 皂化值的测定107 实验62 乳化力的测定--比色法108 实验63 乳状液的制备和性质110 第五章 助剂的合成115 实验64 101交联剂H的合成115 实验65 织物低甲醛耐久整理剂2D的合成116 实验66 织物防皱防缩整理剂UF的合成117 实验67 增塑剂--邻苯二甲酸二丁酯的合成118 实验68 阻燃剂--四溴双酚A的合成119 实验69 阻燃剂--十溴联苯醚的合成121 实验70 抗氧剂264的合成122 实验71 抗氧剂--双酚A的合成123 实验72 极压添加剂--二苯甲基二硫化物的合成124 实验73 缓蚀剂--苯并三氮唑的合成125 实验74 抗爆剂--甲基叔丁基醚的合成126 实验75 清净分散剂--十二烷基煤焦油酚曼尼希碱的制备127 实验76 抗磨液压油添加剂--二异丙基二硫代磷酸锌的合成129 实验77 石油钻井液助剂--腐殖酸钾的制备130 实验78 混凝土减水剂--磺化腐殖酸钠的制备131 实验79 采油助剂--聚丙烯酰胺的合成及水解度测定132 实验80 苯乙烯-马来酸酐共聚物的部分酯化物的合成及应用134 实验81 水质稳定剂--低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成与分析136 实验82 水质稳定剂--羟基亚乙基二膦酸的合成138 实验83 食品防腐剂--苯甲酸的合成139 实验84 防腐剂--对羟基苯甲酸正丁酯的合成140 实验85 颜料分散剂--铜酞菁衍生物的合成及应用141 实验86 甜味剂--糖精钠的合成143 实验87 食品色素--苋菜红的合成146 第六章 染料和颜料的合成149
一、染料149
二、有机颜料149
三、有机颜料应用性能与评价150 实验88 酸性纯天蓝A的制备152 实验89 弱酸性黑BR的制备154 实验90 活性艳红X-3B的制备157 实验91 活性艳红K-2BP的制备161 实验92 活性黑KN-B的制备163 实验93 分散蓝2BLN的制备165 实验94 分散大红S-BWFL的制备169 实验95 直接冻黄G的制备171 实验96 直接耐晒蓝RGL的制备173 实验97 阳离子翠蓝GB的制备176 实验98 还原黄FG的制备179 实验99 联苯胺黄G的制备182 实验100 永固红2B的制备184 实验101 颜料红254的制备186 实验102 酞菁绿G的制备187 实验103 荧光增白剂VBL的制备189 第七章 涂料的制备192 实验104 醇酸树脂漆--中油度红色醇酸树脂漆的制备192 实验105 氨基树脂漆--氨基醇酸树脂磁漆的制备194 实验106 环氧树脂漆--环氧酚醛清漆的制备195 实验107 丙烯酸酯漆--白色热固性丙烯酸酯烘漆的制备197 实验108 乳胶漆--醋酸乙烯乳胶漆的制备198 实验109 聚氨酯涂料--聚氨酯乳液涂料的制备199 第八章 日用化学品的配制202 实验110 液体洗涤剂的配制202 实验111 沐浴液的配制205 实验112 洗发香波的配制206 实验113 发用凝胶的配制209 实验114 润肤露的配制211 实验115 面膜的配制213 实验116 防晒霜的配制215 实验117 洁齿制品的制备218 实验118 洗洁精的配制220 实验119 液体鞋油的配制222 第九章 香料的合成及香精的配制224 实验120 香兰素的合成224 实验121 香蕉水的合成226 实验122 苯甲醇的合成227 实验123 肉桂酸的合成228 实验124 苯乙酮的制备229 实验125 乙酸苄酯的制备231 实验126 β-萘甲醚的合成232 实验127 香豆素的合成234 实验128 食用橘子油香精的配制235 实验129 食用樱桃香精的配制236 实验130 二苯甲烷的合成237 实验131 β-萘乙醚的制备237 实验132 吲哚的合成238 实验133 溴代苏合香烯240 第十章 催化剂的制备242 实验134 加氢还原催化剂--钯/炭载体催化剂的制备242 实验135 油脂氢化催化剂的制备244 实验136 纳米尺寸TiO2胶体光催化剂的制备245 实验137 载体TiO2光催化剂的制备247 实验138 骨架镍催化剂的制备248 实验139 均相加氢催化剂--威尔金森催化剂的制备250 附录1 常用酸、碱、盐溶液的浓度与密度252 附录2 指示剂259 附录3 常用试纸的制备263 附录4 常用稀酸、稀碱的配制265 附录5 常用洗液的配制266 附录6 气体吸收剂267 附录7 密度-波美度换算表268 附录8 表面活性剂的临界胶束浓度 (CMC) 270 附录9 不同温度时某些液体的表面张力276 附录10 彼此互相饱和时两种液体的界面张力277 附录11 滴体积法测定表面张力的校正因子F值277 附录12 环法测定表面张力的校正因子F值279 附录13 某些表面活性剂的HLB值282 附录14 不同温度时KCl水溶液的电导率283 附录15 缓冲溶液283 附录16 禁用染料品种284 附录17 某些颜料品种的比表面积285 参考文献287