试剂与溶剂检验技术

第一章 绪论1一、试剂与溶剂检验的作用1二、试剂与溶剂检验的任务2三、试剂与溶剂检验的方法和特点2四、试剂与溶剂检验技术课程的教学目标4第二章 试剂与溶剂的基本知识5 第一节 化学试剂5一、化学试剂的分类5二、通用化学试剂9三、标准物质13四、常用化学试剂15五、常见化学试剂的危险性19 第二节 溶 剂19一、无机溶剂19二、有机溶剂21三、特殊溶剂22 第三节 试剂与溶剂的分离提纯23一、试剂与溶剂的常用分离提纯方法和原理23二、无机试剂的提纯与制备实例27三、有机试剂的提纯与制备实例28四、有机溶剂的脱水干燥、纯化和回收29 第四节 化学试剂与溶剂样品的采集技术32一、采样的一般规则32二、液体样品的采集技术35三、固体样品的采集技术37 思考和练习题37第三章 无机化学试剂与溶剂检验技术41 第一节 无机化学试剂检验技术41一、化学试剂酸与碱的检验41二、化学试剂盐的检验45三、化学试剂氧化物的检验49四、化学试剂单质的检验50 第二节 分析检验用水的检验技术50一、分析检验用水的质量要求50二、分析检验用水的制备技术51三、分析检验用水的质量检验58 思考和练习题60实训3-1 离子交换法制备分析检验用水64实训3-2 硫酸中H2SO4含量的测定66实训3-3 氢氟酸中HF含量的测定68实训3-4 工作基准试剂（容量）无水碳酸钠中Na2CO3含量的测定70实训3-5 七水合硫酸锌中ZnSO4·7H2O含量的测定74实训3-6 氯化钾中KCl含量的测定76实训3-7 氧化铜中CuO含量的测定79实训3-8 pH基准试剂氢氧化钙的测定81实训3-9 碘中I2含量的测定88实训3-10 第一基准试剂（容量）重铬酸钾中K2Cr2O7含量的测定90第四章 有机试剂检验技术100 第一节 概述100一、有机试剂的分类100二、有机试剂的分析方法和特点101 第二节 烯基的测定102一、概述102二、卤素加成法103 第三节 醇类的测定106一、概述106二、乙酰化法107三、高碘酸氧化法110 第四节 醛和酮的测定113一、概述113二、羟胺肟化法114三、亚硫酸氢钠法116 第五节 羧酸和酯的测定119一、概述119二、碱滴定法测定羧酸121三、皂化法测定酯123 第六节 氨基的测定125一、概述125二、酸滴定法127 思考和练习题127实训4-1 乙酸酐-乙酸钠-乙酰化法测定工业用季戊四醇羟值132实训4-2 高碘酸氧化法测定丙三醇含量135实训4-3 亚硫酸钠法测定甲醛含量137实训4-4 盐酸羟胺法测定丙酮含量139实训4-5 皂化-离子交换法测定乙酸乙酯含量142实训4-6 皂化-回滴法测定工业用邻苯二甲酸酯类的含量145实训4-7 工业用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的测定148第五章 化学试剂与溶剂中杂质的限量测定153 第一节 半定量测定方法153一、重金属的限量测定（GB 9735-88) 153二、铵的限量测定（GB 9732-88) 154三、硫酸盐的限量测定（GB 9728-88) 154四、氯化物的限量测定（GB 9729-88) 154五、硫化合物的限量测定（GB 9731-88) 155六、易碳化物测定通则（GB 9737-88) 155 第二节 定量测定方法156一、水不溶物测定通用方法（GB 9738-88) 156二、蒸发残渣测定通用方法（GB 9740-88) 156三、灼烧残渣的测定（GB 9741-88) 157四、水分的测定（GB 606-88) 157 第三节 半定量和定量测定方法158一、还原高锰酸钾物质的测定（GB 9726-88) 158二、铁的测定（GB 9739-88) 158三、硅酸盐的测定（GB 9742-88) 159四、草酸盐的测定（GB 9730-88) 159五、氮的测定（GB 608-88) 160六、砷的测定（GB 6101-88) 161七、铝的限量测定（GB 9734-88) 162八、磷酸盐的限量测定（GB 9727-88) 162九、羰基化合物的测定（GB 9733-88) 163 思考和练习题163实训5-1 碘酸钾中重金属的限量测定164实训5-2 六亚甲基四胺中铵的限量测定165实训5-3 丙酮中还原高锰酸钾物质的测定166实训5-4 硫氰酸钾中硫酸盐的限量测定167实训5-5 四水合酒石酸钾钠中氯化物的限量测定168实训5-6 氯化钾中水不溶物的测定169实训5-7 盐酸灼烧残渣的测定171实训5-8 四氯化碳中水分的测定172实训5-9 硝酸钠中铁的测定176实训5-10 高氯酸中硅酸盐的限量测定177实训5-11 硼酸中砷的测定179实训5-12 七水合硫酸亚铁中磷酸盐的限量测定181实训5-13 工作基准试剂无水碳酸钠中杂质镁的测定183第六章 化学试剂与溶剂的通常项目测定187 第一节 密度的测定187一、密度计法188二、密度瓶法190三、韦氏天平法192 第二节 熔点和凝固点的测定196一、熔点的测定196二、凝固点的测定202 第三节 结晶点的测定203一、仪器203二、操作步骤203 第四节 沸点和沸程的测定204一、沸点的测定205二、沸程的测定208 第五节 折射率的测定213一、原理及仪器214二、操作步骤216三、注意事项218 第六节 比旋光度的测定218一、仪器219二、操作步骤222三、结果计算223四、注意事项223 第七节 水分的测定224一、烘干法225二、蒸馏法225三、卡尔·费休法225四、气相色谱法225 第八节 色度的测定226一、铂-钴色度标准法226二、加德纳色度标准法228 思考和练习题228实训6-1 密度瓶法测定三氯甲烷的密度233实训6-2 韦氏天平法测定四氯化碳的密度234实训6-3 毛细管法测定8-羟基喹啉的熔点235实训6-4 毛细管法测定丙酮的沸点236实训6-5 乙酸乙酯折射率的测定237实训6-6 L-胱氨酸比旋光度的测定238实训6-7 苯色度的测定239第七章 生化试剂检验技术241 第一节 概述241一、生化试剂的分类241二、生化试剂的来源242三、几类重要的生化试剂244 第二节 平面色谱248一、纸色谱法249二、薄层色谱法257 思考和练习题267实训7-1 羟基乙酸比移值Rf的测定271实训7-2 DL-丙氨酸的检验272实训7-3 无水L-半胱氨酸盐酸盐的检验276附录281 附表一 常用无机溶剂281 附表二 常用有机溶剂286 附表三 气压计读数的校正值292 附表四 气压计读数的纬度校正值293 附表五 沸程温度随气压变化的校正值293主要参考文献294