本书共分为四个部分：第一部分为绪论，介绍了化学实验目的、要求和注意事项、物理化学实验中的误差及数据的表达、物理化学实验的安全知识。以便在开设物理化学实验面前对学生进行一些必要的教育和要求。第二部分为实验部分，总共31个实验，是本书的主要内容。由热力学、电化学、动力学、表面化学和胶体化学、设计性实验等五大板块组成。实验说明书编写比较详细，包括实验目的、预习要求、简明原理、仪器试剂、实验步骤、记录表格、数据处理、思考问题等，以便学生通过预习之后，就能独立进行实验，并能按照要求作好记录和写出实验报告。通过这些实验的训练，使学生们对所学的物理化学知识和理论有更深入的理解，提高实验技能和技巧，增强动手能力。设计性实验是为了培养学生创新和创造能力安排的，教师在教学中应注意给予足够的重视。第三部分为实验基础知识与技术，重点介绍了一些常用的实验技术和常用仪器原理、结构和使用方法，供学生预习这用。第四部分为附录，供学生实验和处理数据时查找。
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