水质分析实用手册

第1章 缩写和换算1
1.1 操作流程中使用到的缩写1
1.2 换算2
1.2.1 化学形式2
1.2.2 硬度3
第2章 实验室操作规范4
2.1 温度4
2.2 混合4
2.3 消解4
2.4 蒸馏5
2.5 过滤5
2.5.1 真空过滤5
2.5.2 常压过滤6
2.6 试剂7
2.6.1 试剂和标样的稳定性7
2.6.2 试剂空白7
2.7 样品稀释7
2.8 AccuVac安瓿瓶8
2.9 PermaChem粉枕包9
2.10 比色皿9
2.10.1 比色皿的定位9
2.10.2 比色皿的保养9
2.10.3 比色皿的清洁9
2.10.4 比色皿的匹配10
2.11 其他装置10
2.12 提高分析准确性10
2.12.1 移液管和量筒10
2.12.2 倾倒流通池11
第3章 化学分析12
3.1 样品的采集、保存和存储12
3.1.1 采集水样12
3.1.2 样品的保存和存储13
3.1.3 体积修正15
3.2 准确度和精密度检查15
3.2.1 标准溶液15
3.2.2 标准溶液添加实验15
3.2.3 实验结果存在疑问时的解决方案16
3.2.4 调整校准曲线17
3.3 干扰18
3.4 方法性能19
3.4.1 预估检出限（EDL）19
3.4.2 方法检出限（MDL）19
3.4.3 精密度20
3.4.4 估计精密度（estimatingprecision）20
3.4.5 灵敏度21
3.5 制作校准曲线21
3.5.1 吸光度对浓度的校准曲线绘制21
3.6 使用其他分光光度计的操作流程21
第4章 样品的消解24
4.1 USEPA认可的消解方法24
4.1.1 温和消解法24
4.1.2 剧烈消解法24
4.2 Digesdahl通用消解器25
4.2.1 常见问题25
4.2.2 pH值调节27
第5章废弃物的管理安全29
5.1 减少废弃物的产生29
5.2 法规概述29
5.3 危险废弃物29
5.3.1 定义29
5.3.2 物品代码30
5.3.3 如何确定废弃物是危险品30
5.3.4 危险废弃物的处置30
5.4 特殊废弃物的管理31
5.5 安全31
5.5.1 仔细阅读试剂标签31
5.5.2 防护装备32
5.5.3 急救设备的供给32
5.5.4 安全通则32
5.6 物质安全数据表32
5.6.1 如何获得MSDS32
5.6.2 MSDS的章节32
5.6.3 OSHA化学品卫生计划33
第6章 分析操作流程34
6.1 理化指标34
6.1.1 色度，铂钴比色法，方法802534
6.1.2 pH，USEPA电极法，方法8156（pH计）37
6.1.3 电导率，USEPA直接测试法，方法：8160（电导率仪）41
6.1.4 酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度，方法8201和8202（数字滴定器）44
6.1.5 酸碱度，酸碱性确定，方法：8200和8233（数字滴定器）48
6.1.6 碱度，酚酞碱度和总碱度，方法8203（数字滴定器）51
6.1.7 二氧化碳，氢氧化钠滴定，方法：8205（数字滴定器）55
6.2 无机阴离子57
6.2.1 硫化物，USEPA亚甲基蓝法，方法813157
6.2.2 氰化物，吡啶吡唑啉酮法，方法8027（粉枕包）60
6.2.3 硫酸盐，USEPASulfaVer4试剂浊度法，方法8051（粉枕包或安瓿瓶）66
6.2.4 亚硫酸盐，碘量法，方法8216（数字滴定器）71
6.2.5 硼，胭脂红法，方法8015（粉枕包）73
6.2.6 余氯，USEPADPD法，方法8021（粉枕包或安瓿瓶）76
6.2.7 余氯，DPD法高量程，方法10069（粉枕包）81
6.2.8 余氯，DPD法，方法10102（TNT试管）84
6.2.9 余氯，USEPADPD法，方法8021（大瓶装）87
6.2.10 总氯,USEPADPD法，方法8167（粉枕包或安瓿瓶）91
6.2.11 总氯，USEPADPD法，方法10070（粉枕包）95
6.2.12 总氯，DPD法，方法10101（TNT试管法）99
6.2.13 总氯，碘量法（使用硫代硫酸钠），方法8209（数字滴定器）102
6.2.14 总余氯，USEPADPD，方法8370（流通池法）106
6.2.15 氯化物，硫氰酸汞法，方法8113112
6.2.16 氯化物，硝酸汞法，方法8206（数字滴定器）115
6.2.17 氯化物，硝酸银法，方法8207（数字滴定器）118
6.2.18 氟化物，USEPASPADNS法,方法8029（试剂溶液或安瓿瓶）121
6.2.19 饮用水中的氟化物，USEPA离子选择性电极直读法，方法8323（粉枕包或TISAB溶液枕包）126
6.2.20 酸性溶液中的氟化物，离子选择性电极直读法，方法8323（ISE电极）131
6.2.21 碘，DPD法，方法8031（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）136
6.2.22 硅，硅钼蓝倾倒池法，方法8282（倾倒池）141
6.2.23 硅，硅钼蓝法，方法8186（粉枕包）146
6.2.24 硅，硅钼杂多酸法，方法8185（粉枕包）150
6.3 营养盐及有机污染物综合指标153
6.3.1 溶解氧，靛胭脂法，方法8316（安瓿瓶）153
6.3.2 溶解氧，直接测量法，方法8157（膜电极）155
6.3.3 溶解氧直接法，方法10360（LDO电极）159
6.3.4 化学需氧量，USEPA消解比色法，方法8000162
6.3.5 化学需氧量USEPA消解比色法，方法8000TNTplusTM821TNTplusTM822168
6.3.6 生化需氧量稀释法，方法8043172
6.3.7 总有机碳，直接法，方法10129179
6.3.8 总有机碳，直接法，方法10173184
6.3.9 总有机碳，直接法，方法10128188
6.3.10 膦酸盐，紫外过硫酸盐消解法，方法8007（粉枕包）193
6.3.11 聚合磷（酸可水解），USEPA酸消解法，方法8180197
6.3.12 聚合磷（酸可水解），PhosVer3酸水解法，方法8180（TNT试管）199
6.3.13 活性磷（正磷酸盐）,USEPAPhosVer3（抗坏血酸）法，方法8048（粉枕包或安瓿瓶）203
6.3.14 活性磷（正磷酸盐），USEPAPhosVer3法，方法8048（TNT试管）208
6.3.15 活性磷，抗坏血酸流通池法，方法10055（流通池）212
6.3.16 活性磷（正磷酸盐）氨基酸法，方法8178（粉枕包或安瓿瓶）217
6.3.17 活性磷，（正磷酸盐）钼锑抗法，方法8114（溶剂或安瓿瓶）221
6.3.18 活性磷（正磷酸盐）钼锑抗法，方法8114（TNT试管）226
6.3.19 总磷，USEPAPhosVer3消解抗坏血酸法，方法8190（Test’NTubeTM管）230
6.3.20 总磷，消解钼锑抗法，方法10127（Test’NTubeTM管）235
6.3.21 硝酸盐，UV法，方法10049240
6.3.22 硝酸盐，镉还原法，方法8192（粉枕包）243
6.3.23 硝酸盐，镉还原法，方法8171（粉枕包或安瓿瓶）246
6.3.24 硝酸盐，镉还原法，方法8039（粉枕包或安瓿瓶）251
6.3.25 硝酸盐，铬变酸法，方法10020（TNT试管）256
6.3.26 硝酸根，离子选择性电极直读法，方法8359（TISAB溶液）259
6.3.27 硝酸根，离子选择性电极直读法，方法8358（粉枕包或TISAB溶液）265
6.3.28 亚硝酸盐，USEPA重氮化法，方法8507（粉枕包或安瓿瓶）271
6.3.29 亚硝酸盐，重氮化法，方法10019（TNT试管）274
6.3.30 亚硝酸盐，硫酸亚铁法，方法8153（粉枕包）277
6.3.31 亚硝酸盐，铈酸滴定法，方法8351（数字滴定器）280
6.3.32 氨氮，水杨酸法，方法10023（Test’NTubeTM管）282
6.3.33 氨氮，水杨酸法，方法10031（Test’NTubeTM管）286
6.3.34 氨氮，水杨酸法，方法8155（粉枕包）290
6.3.35 氨氮，USEPA纳氏试剂法,方法8038294
6.3.36 氨氮，USEPA离子选择性电极直读法,方法10001（ISE电极）299
6.3.37 自由氨氮，靛酚法，方法10201（粉枕包）304
6.3.38 总氮,过硫酸盐氧化法,方法10071（Test’NTubeTM管）309
6.3.39 总氮，过硫酸盐氧化法，方法10072（Test’NTubeTM管）314
6.3.40 总无机氮，三氯化钛还原法，方法10021（Test’NTubeTM管）319
6.3.41 总有机氮（凯氏氮），纳氏试剂法（需要消解），方法8075324
6.3.42 UV254有机污染物综合指标，直读法，方法10054329
6.4 金属及其化合物332
6.4.1 银，比色法，方法8120（粉枕包）332
6.4.2 铝，铝试剂法，方法8012（粉枕包）338
6.4.3 铝，铬菁R法，方法8326（粉枕包）343
6.4.4 钡，浊度法，方法8014（粉枕包）347
6.4.5 钴，PAN法，方法8078（粉枕包）351
6.4.6 铬酸盐，硫代硫酸钠滴定法，方法8211（数字滴定器）355
6.4.7 六价铬，USEPA1,5二苯碳酰二肼分光光度法，方法8023（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）358
6.4.8 总铬，碱性次溴酸盐氧化法，方法8024（粉枕包）362
6.4.9 铜，USEPA双喹啉法，方法8506，方法8026（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）366
6.4.10 铜，卟啉法，方法8143（粉枕包）372
6.4.11 二价铁，1，10二氮杂菲分光光度法，方法8146（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）375
6.4.12 铁，Ferrozine法，方法8147（FerroZine试剂溶液枕包）379
6.4.13 铁，TitraVer滴定法，方法8214（数字滴定器）383
6.4.14 总铁，FerroMo法，方法8365（粉枕包）385
6.4.15 总铁，TPTZ法，方法8112（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）389
6.4.16 总铁，USEPAFerroVer法，方法8008（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）395
6.4.17 钾，四苯硼盐法，方法8049（粉枕包）400
6.4.18 锰，PAN法，方法8149（粉枕包）404
6.4.19 锰，USEPA高碘酸盐法，方法8034（粉枕包）408
6.4.20 钠，离子选择性电极法，方法8359（ISE电极）412
6.4.21 镍，USEPA环庚二酮二肟法，方法8037（粉枕包）416
6.4.22 钼，三元配合物法，方法8169（粉枕包）421
6.4.23 钼，巯基乙酸法，方法8036（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）425
6.4.24 铅，LeadTrak快速提取法，方法8317430
6.4.25 锌，USEPAZincon锌试剂法，方法8009（粉枕包）436
6.5 有机污染物441
6.5.1 酚，USEPA4氨基安替吡啉法，方法8047441
6.5.2 甲醛，MBTH法，方法8110（粉枕包）446
6.5.3 氰尿酸，浊度法，方法8139（粉枕包）449
6.5.4 阴离子表面活性剂，结晶紫法，方法8028452
6.6 其他456
6.6.1 一氯胺；自由氨，靛青法，方法10200（粉枕包）456
6.6.2 需氯量，DPD试剂法，方法10223462
6.6.3 二氧化氯,DPD法,方法10126（粉枕包或AccuVac安瓿瓶）466
6.6.4 二氧化氯，氯酚红法，方法8065（粉枕包）471
6.6.5 二氧化氯，直读法，方法8345474
6.6.6 二氧化氯，直读法，方法8138476
6.6.7 钙镁硬度，钙镁试剂法，方法8030478
6.6.8 钙镁硬度，偶氮氯膦法，方法8374（溶液枕包）481
6.6.9 总硬度，偶氮氯膦流通池法，（方法8374）流通池485
6.6.10 总硬度，EDTA数字滴定器法，方法8213（数字滴定器）489
6.6.11 联胺，p二甲氨基苯甲醛法，方法8141（试剂溶液或AccuVac安瓿瓶）494
6.6.12 氧化还原电位（ORP），电化学直读法，方法10228（ORP电极）498
6.6.13 除氧剂，铁氧化法，方法8140（粉枕包）501
6.6.14 臭氧，靛青法，方法8311（AccuVac安瓿瓶）504
6.6.15 挥发性酸，脂化法，方法10240（TNTplus872）507
附录一 各国标准限值对比510
附录二 USEPA认可（Approved）和接受（Accepted）的定义512
附录三 哈希分析方法解释513
酸度513
碱度514
铝515
钡516
二氧化碳516
化学需氧量517
氯化物517
余氯，总氯518
二氧化氯519
铬520
钴520
铜522
氰化物523
甲醛524
氟化物525
硬度525
联胺527
铅528
钼，钼酸盐528
镍529
硝酸盐530
亚硝酸盐531
氨氮532
总氮532
总凯氏氮533
总有机碳533
溶解氧534
除氧剂536
臭氧537
酚538
有机膦538
磷539
钾540
pH值540
硅543
硫酸盐543
浊度544
锌546
附录 四常用水质国家标准速查表547
1.《生活饮用水卫生标准》（GB5749—2006）547
2.《生活饮用水水源水质标准》（CJ3020—93）549
3.《城市供水水质标准》（CJ/T206—2005）550
4.《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）552
5.《海水水质标准》（GB3097—1997）554
6.《地下水质量标准》（GB14848—93）555
7.《农田灌溉水质标准》（GB5084—92）556
8.《渔业水质标准》（GB11607—89）557
9.《污水综合排放标准》（GB8978—1996）558
10.《船舶污染物排放标准》（GB3552—83）561
11.《船舶工业污染物排放标准》（GB4286—84）562
12.《海洋石油开发工业含油污水排放标准》（GB4914—85）562
13.《纺织染整工业水污染物排放标准》（GB4287—92）562
14.《肉类加工工业水污染物排放标准》（GB13457—92）563
15.《钢铁工业水污染物排放标准》（GB13456—92）563
16.《航天推进剂水污染物排放标准》（GB14374—93）565
17.《烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准》（GB15581—1995）566
18.《磷肥工业水污染物排放标准》（GB15580—1995）568
19.《畜禽养殖业污染物排放标准》（GB18596—2001）569
20.《污水海洋处置工程污染控制标准》（GB18486—2001）569
21.《合成氨工业水污染物排放标准》（GB13458—2001）570
22.《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918—2002）570
23.《兵器工业水污染物排放标准弹药装药》（GB14470.3 —2002）571
24.《兵器工业水污染物排放标准火工药剂》（GB14470.2 —2002）572
25.《兵器工业水污染物排放标准火炸药》（GB14470.1 —2002）573
26.《味精工业污染物排放标准》（GB19431—2004）574
27.《柠檬酸工业污染物排放标准》（GB19430—2004）574
28.《啤酒工业污染物排放标准》（GB19821—2005）574
29.《医疗机构水污染物排放标准》（GB18466—2005）575
30.《煤炭工业污染物排放标准》（GB20426—2006）576
31.《皂素工业水污染物排放标准》（GB20425—2006）576
32.《制糖工业水污染物排放标准》（GB21909—2008）576
33.《混装制剂类制药工业水污染物排放标准》（GB21908—2008）577
34.《生物工程类制药工业水污染物排放标准》（GB21907—2008）578
35.《中药类制药工业水污染物排放标准》（GB21906—2008）579
36.《提取类制药工业水污染物排放标准》（GB21905—2008）579
37.《化学合成类制药工业水污染物排放标准》（GB21904—2008）580
38.《发酵类制药工业水污染物排放标准》（GB21903—2008）581
39.《合成革与人造革工业污染物排放标准》（GB21902—2008）582
40.《羽绒工业水污染物排放标准》（GB21901—2008）583
41.《电镀污染物排放标准》（GB21900—2008）584
42.《制浆造纸工业水污染物排放标准》（GB3544—2008）585
43.《杂环类农药工业水污染物排放标准》（GB21523—2008）586