农药残留分析原理与方法

第一章绪论1
第一节农药残留1
一、农药残留研究的历史背景1
二、农药残留的定义6
三、非母体农药残留8
四、影响农药残留的因素10
第二节规范农药残留试验12
一、田间试验设计12
二、最终残留量试验15
三、消解动态试验15
四、安全间隔期16
五、农药残留试验与最大残留限量17
六、农药残留试验与农药合理使用准则19
第三节农药残留分析20
一、农药残留分析的特点20
二、农药残留分析的分类21
三、农药残留分析的步骤22
参考文献22
第二章农药残留分析方法24
第一节农药标准品24
一、分类24
二、制备及纯化方法24
三、纯度确定25
四、有证标准品证书的主要内容26
第二节农药残留分析方法的确认26
一、方法的专一性26
二、线性范围26
三、回收率 26
四、精密度27
五、检出限和定量限 28
六、数据处理30
参考文献32
第三章样品采集与预处理33
第一节残留分析样品的采集、包装和运输33
一、田间样品的采集33
二、监测样品的采集37
三、样品包装、运输37
第二节样品预处理38
一、样品缩分与混合38
二、样品预处理过程中农药的稳定性39
第三节样品的储存稳定性40
一、样品的储存40
二、残留分析样品在储存期的降解和防止的措施41
参考文献42
第四章样品前处理43
第一节样品提取43
一、样品提取技术43
二、提取溶剂44
三、农药多残留分析方法的提取溶剂46
四、影响提取效率的因素49
第二节样品浓缩51
一、氮气吹干法51
二、旋转蒸发器52
三、K?D浓缩器52
四、其他方法53
第三节样品净化53
一、液液分配萃取法54
二、常规柱层析法58
三、固相萃取60
四、凝胶渗透色谱法净化70
五、吹扫共蒸馏73
六、磺化法74
参考文献74
第五章样品前处理其他技术77
第一节超临界流体萃取77
一、超临界流体萃取原理78
二、超临界流体78
三、在农药残留分析中的应用80
第二节加速溶剂萃取80
一、加速溶剂萃取装置 81
二、加速溶剂萃取的原理 81
三、加速溶剂萃取的影响因素82
四、加速溶剂萃取方法的应用82
第三节微波辅助萃取83
一、微波辅助萃取原理84
二、微波辅助萃取设备84
三、微波辅助萃取的影响因素84
四、微波辅助萃取的应用86
五、微波辅助萃取特点86
六、微波辅助萃取与其他萃取技术比较86
第四节固相微萃取87
一、仪器和方法 87
二、固相微萃取原理87
三、萃取方式 88
四、影响萃取效率的因素88
五、固相微萃取的特点与应用 90
第五节液相微萃取技术91
一、液相微萃取技术原理91
二、单滴溶剂微萃取92
三、膜液相微萃取93
四、液液微萃取的参数优化96
五、方法验证98
六、总结98
第六节基质固相分散98
一、原理98
二、萃取过程98
三、影响因素99
第七节分散固相萃取101
一、分散固相萃取原理101
二、分散固相萃取过程101
三、分散固相萃取技术的应用101
第八节低温冷冻法102
第九节分子印迹技术105
一、分子印迹技术的发展背景105
二、分子印迹原理与材料合成方法106
三、分子印迹聚合物在农药残留分析中的应用109
四、挑战与进展109
第十节胶束介质萃取110
一、胶束介质萃取的机理110
二、浊点萃取112
三、凝聚萃取115
四、胶束介质萃取在农药残留分析中的应用118
参考文献120
第六章气相色谱法和气质联用127
第一节气相色谱法概述127
一、气相色谱法的特点128
二、气相色谱法基本原理128
三、气相色谱仪的构成132
第二节气相色谱进样系统132
一、注射器取样方式132
二、进样模式133
第三节气相色谱分离系统135
一、填充柱和毛细管柱的比较135
二、填充柱136
三、毛细管色谱柱138
四、色谱柱的老化138
五、农药异构体组分的分析138
第四节气相色谱检测系统141
一、检测器的性能指标142
二、常用检测器类型143
第五节气相色谱?质谱联用分析技术148
一、质谱仪148
二、气相色谱?质谱联用仪器配置160
三、农药残留气质联用分析技术162
四、农药残留气质联用分析技术展望167
第六节农药残留气相色谱分析技术的局限性及解决办法167
第七节气相色谱分析技术在农药残留分析中的应用170
一、样品制备170
二、定性分析171
三、定量分析171
参考文献172
第七章液相色谱法和液质联用174
第一节高效液相色谱法概述174
一、液相色谱法发展简介174
二、高效液相色谱法特点与分类174
三、液相色谱法分离基本理论176
第二节高效液相色谱仪简介178
一、高压泵及梯度洗脱装置178
二、进样器179
三、色谱柱179
四、检测器181
第三节高效液相色谱技术在农药残留分析中的应用182
一、高效液相色谱实验条件的选择182
二、HPLC在农药残留分析中的应用185
三、 UPLC超高效液相色谱在农药分析中的应用187
四、手性农药分析187
第四节液相色谱?质谱联用技术及其在农药分析中的应用190
一、液相色谱?质谱联用技术的特点与概况190
二、液相色谱与质谱联用的接口和目标物离子化191
三、LCMS的质量分析器193
四、液质仪器的其他重要单元196
五、LC?MS在农药残留分析中的应用196
六、液相色谱其他联用技术198
七、结语199
参考文献199
第八章薄层色谱法201
第一节薄层色谱法基本原理201
一、分离度201
二、吸附薄层色谱固定相202
三、吸附色谱流动相203
第二节薄层色谱法的操作技术205
一、薄层板的制备205
二、点样206
三、展开207
四、薄层斑点的定位方法209
五、检测210
六、薄层色谱法常出现的问题及解决办法 212
第三节薄层色谱法在农药残留分析中的应用212
一、常见农药类型的薄层色谱分析方法212
二、农药残留薄层色谱经典显色方法 214
三、农药残留双波长薄层色谱扫描仪检测方法220
第四节高效薄层色谱法220
参考文献221
第九章酶抑制法223
第一节酶抑制法原理及试剂223
一 、基本原理224
二、酯酶种类及其活性224
三、底物和显色剂 225
第二节 样品中残留农药提取技术226
第三节检测方法及存在问题226
一、薄层?植物酶抑制法226
二、速测卡法（纸片法）227
三、分光光度法228
四、酶抑制法中存在的问题232
第四节农药残留酶抑制法检测应用233
参考文献233
第十章农药免疫分析技术235
第一节农药免疫分析基础235
一、抗原235
二、抗体237
三、抗原?抗体反应239
第二节农药免疫分析技术242
一、免疫分析方法类型242
二、免疫传感器250
第三节农药免疫分析技术的建立程序251
一、半抗原的合成251
二、人工抗原（免疫原和包被原）的制备253
三、抗体的制备与纯化253
四、标记物的制备与纯化254
五、免疫分析技术的建立与条件优化255
六、免疫分析试剂盒的研制与应用257
第四节免疫亲和色谱与分子印迹技术258
一、免疫亲和色谱258
二、分子印迹技术262
第五节农药免疫分析技术的发展趋势263
一、具有优良性能的基因工程抗体263
二、多组分免疫分析技术263
参考文献264
第十一章毛细管电泳266
第一节概述266
一、高效毛细管电泳技术的发展史266
二、高效毛细管电泳技术的特点267
第二节高效毛细管电泳技术的基本原理267
一、电泳淌度267
二、电渗流268
三、离子的表观淌度269
四、电渗流的控制270
第三节高效毛细管电泳技术的分离模式271
一、毛细管区带电泳271
二、胶束电动毛细管色谱271
三、毛细管凝胶电泳272
四、毛细管等电聚焦272
五、毛细管等速电泳273
六、毛细管电色谱273
第四节高效毛细管电泳仪器的基本结构274
一、毛细管电泳进样技术274
二、毛细管电泳检测技术275
第五节高效毛细管电泳在农药分析中的应用与展望278
一、高效毛细管电泳(HPCE)在农药分析中的应用278
二、新技术应用与展望280
三、结语282
参考文献282
第十二章农药多残留分析方法284
第一节Mills农药多残留分析方法286
第二节Luke农药多残留分析方法287
第三节德国DFG S19农药多残留分析方法289
一、具体步骤290
二、方法的改进293
第四节QuEChERS农药多残留分析方法295
一、QuEChERS方法发展历史与特点295
二、方法介绍与验证296
三、QuEChERS方法的优化302
四、QuEChERS方法的拓展305
第五节日本肯定列表制度农药多残留分析方法307
一、肯定列表制度实施的背景和过程308
二、肯定列表制度中一律标准实施的依据308
三、农药多残留分析方法308
第六节我国多类型农药多残留国家标准方法示例(气相色谱?质谱法)322
一、粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定（GB/T 19649—2006 ）322
二、水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定（GB/T 19648—2006）325
三、蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量测定（GB/T 19426—2006）326
第七节我国多类型农药多残留国家标准方法示例(液相色谱?串联质谱法)327
一、粮谷中372种农药及相关化学品残留量测定（GB/T 20770—2006） 327
二、水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 20769—2008)329
三、蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 20771—2006)332
四、果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 23206—2008)334
第八节杀虫剂多残留分析336
一、农药多残留快速筛查方法的特点336
二、NY/T 761的制定过程337
三、NY/T 761—2008方法的内容337
第九节双甲脒和杀虫脒的残留分析344
一、双甲脒的残留分析344
二、杀虫脒的残留分析347
第十节杀菌剂多残留分析348
一、有机硫杀菌剂的多残留分析348
二、苯并咪唑类杀菌剂的多残留分析353
三、三唑类杀菌剂的多残留分析356
第十一节除草剂多残留分析361
一、苯氧羧酸类除草剂的多残留分析361
二、苯基脲类除草剂的多残留分析366
三、磺酰脲类除草剂的多残留分析370
四、三嗪类除草剂的多残留分析374
参考文献378
第十三章茶叶中农药残留检测技术382
第一节茶叶产品中农药残留分析的特殊性和复杂性382
第二节茶叶中农药残留量分析的国内外进展382
第三节茶叶农药残留检测技术应用384
一、检测原理384
二、检测程序385
三、气相色谱检测技术386
四、液相色谱检测技术389
五、色谱?质谱联用多残留检测技术390
六、茶叶中农药残留的确证394
参考文献395
第十四章残留分析结果的不确定度评价与实验室分析质量保证397
第一节农药残留分析结果的不确定度及其应用397
一、不确定度的定义397
二、不确定度的组成398
三、农药残留分析中不确定度计算实例401
四、农药残留分析数据不确定度评估的
新进展404
第二节实验室质量保证与质量控制405
一、实验室质量保证与质量控制的一般原则405
二、质量保证项目计划406
三、农药残留分析的标准操作规程407
四、为农药登记提供数据而进行的残留试验应遵从的基本要求408
参考文献413
第十五章农药残留有关管理法规、风险评估和最大残留限量414
第一节农药残留管理法规414
一、中国农药残留管理法规414
二、美国农药残留管理法规416
三、日本农药残留管理法规417
四、欧盟农药残留管理法规419
第二节国际食品法典委员会、农药残留联席会议和国际食品法典农药残留委员会420
一、国际食品法典委员会420
二、农药残留联席会议423
三、国际食品法典农药残留委员会424
第三节农药残留限量标准制定方法及食品中农药残留的风险评估425
一、前言425
二、毒理学评估426
三、JMPR对农药残留的评估428
四、食品中农药残留的风险评估433
第四节我国农产品及食品中农药残留风险评估和最大残留限量的制定方法435
一、有关术语435
二、我国农产品及食品中农药残留风险评估方法435
三、农产品及食品中农药最大残留限量制定原则437
参考文献438
附录一我国制定的农药残留检测方法国家标准440
附录二本书中出现的缩写、中英文
对照444