分析化学实验（第二版）

第二版前言第一版前言
上篇　化学定量分析
第1章　分析化学基本操作 3　　实验1 1　滴定分析基本操作 3　　实验1 2　重量分析基本操作 10第2章　分析天平与称量 15　　实验2 1　称量练习 15　　实验2 2　天平性能的检查 16第3章　酸碱滴定法及非水滴定法 18　　实验3 1　滴定分析操作练习 18　　实验3 2　容量仪器的校正 19　　实验3 3　HCl标准溶液(0 1mol/L)的配制与标定 22　　实验3 4　药用硼砂的含量测定 24　　实验3 5　药用 NAOH的含量测定 25　　实验3 6　NAOH标准溶液(0 1mol/L)的配制与标定 27　　Experiment3 7　PrepArAtionAndStAndArdizAtionofSodium HydroxideSolution
28　　Experiment3 8　 As
AyofAspirin 30　　实验3 9　乙酸的含量测定 32　　实验3 10　草酸的含量测定 33　　实验3 11　混合酸(HCl＋H3PO4)的含量测定 34　　实验3 12　高氯酸标准溶液(0 1mol/L)的配制与标定 35　　Experiment3 13　PrepArAtionAndStAndArdizAtionofPerchloricAcid 36　　实验3 14　水杨酸钠的含量测定 38　　实验3 15　盐酸苯海拉明含量测定 39　　实验3 16　盐酸麻黄碱的含量测定 40第4章　络合滴定法 42　　实验4 1　0 05mol/LEDTA标准溶液的配制与标定 42　　实验4 2　水硬度的测定 43　　实验4 3　明矾中铝含量的测定 44第5章　氧化还原滴定法 47　　实验5 1　I2标准溶液(0 05mol/L)的配制与标定 47
vi 分析化学实验
　　实验5 2　NA2S2O3标准溶液(0 1mol/L)的配制与标定 48　　实验5 3　维生素 C含量的测定(直接碘量法) 50　　实验5 4　铜盐的含量测定(置换碘量法) 51　　实验5 5　葡萄糖的含量测定(间接碘量法) 53　　实验5 6　KMnO4标准溶液(0 02mol/L)的配制与标定 54　　实验5 7　过氧化氢的含量测定 56第6章　沉淀滴定法与重量分析法 58　　实验6 1　氯化钠注射液的含量测定 58　　实验6 2　氯化物中氯含量的测定(铁铵矾指示剂法) 59　　实验6 3　胆酸的含量测定 60　　实验6 4　氯化钡结晶水的测定 62　　实验6 5　硫酸钠的含量测定 63　　实验6 6　葡萄糖干燥失重的测定 65
下篇　仪器分析
第7章　电位法与永停滴定法 69
　　实验7 1　用 pH计测定溶液的 pH 69　　实验7 2　用氟离子选择性电极测定氟离子浓度 75　　实验7 3　乙酸的电位滴定 77　　实验7 4　磷酸的电位滴定 79　　实验7 5　对氨基苯磺酸的含量测定(永停滴定法) 81　　实验7 6　卡尔 费歇尔法测定水分(永停滴定法) 82第8章　紫外
可见分光光度法 86　　实验8 1　维生素 B12注射液的鉴别及含量测定 86　　实验8 2　邻二氮菲分光光度法测定水中铁含量 87　　Experiment8 3　DeterminAtionoftheAbsorptionCoef
icientofChlorphenirAmine
90　　实验8 4　双波长分光光度法测定复方磺胺甲
唑片中磺胺甲
唑及甲氧苄啶的含量
92第9章　荧光分析法 95　　实验9 1　荧光法测定硫酸奎尼丁的含量 95　　实验9 2　荧光法测定维生素 B2片的含量 96第10章　红外分光光度法 99　　实验10 1　样品的红外吸收光谱的测绘 99第11章　原子吸收分光光度法 102　　实验11 1　石墨炉原子吸收分光光度法测定中药中的镉 102　　实验11 2　火焰原子吸收光谱法测定水中的钙(标准加入法) 104第12章　核磁共振波谱法 106　　实验12 1　马来酸氯苯那敏1H NMR谱及重水交换谱的测绘 106
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　　实验12 2　马来酸氯苯那敏核磁共振碳谱的测绘 109　　实验12 3　马来酸氯苯那敏核磁共振 DEPT谱的测绘 111第13章　质谱法 114　　实验13 1　对乙酰氨基酚的质谱测绘(EI) 114　　实验13 2　对乙酰氨基酚和奎宁的质谱测绘(ESI) 117第14章　经典液相色谱法 120　　实验14 1　菊花中总黄酮的柱色谱分离提取与可见分光光度法含量测定 120　　实验14 2　复方磺胺甲
唑片中磺胺甲
唑及甲氧苄啶的分离与鉴别(薄层色谱法)
121　　实验14 3　盐酸雷尼替丁胶囊的杂质检查(薄层色谱法) 123　　实验14 4　蛋氨酸和甘氨酸的分离与鉴定 124　　实验14 5　薄层扫描法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量 126第15章　气相色谱法 128　　实验15 1　苯、甲苯、二甲苯的色谱系统适用性试验、分离、鉴别及含量测定 128　　实验15 2　内标法测定酊剂中的乙醇量 130　　Experiment15 3　TheAs
AyofVitAminE 131
　　实验15 4　顶空气相色谱法测定马来酸氯苯那敏中有机溶剂残留 134　　实验15 5　毛细管气相色谱法测定百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量 135第16章　高效液相色谱法 138　　实验16 1　用内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量 138　　实验16 2　用校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量 139　　实验16 3　主成分自身对照法检查氧氟沙星的杂质 141　　Experiment16 4　TheAs
AyofCefAdroxil 143第17章　毛细管电泳法 146　　实验17 1　三磷酸腺苷二钠的毛细管电泳定性、定量分析 146　　实验17 2　左氧氟沙星对映异构体的杂质检查 148第18章　色谱
质谱联用技术 152　　实验18 1　甲苯、氯苯和溴苯混合物的GCＧMS分析 152　　实验18 2　血浆中阿司匹林LCＧMS/MS测定方法 154
第19章　综合性实验 159　　实验19 1　栀子中环烯醚萜苷类成分的提取及柱色谱法分离纯化 159　　实验19 2　栀子中环烯醚萜苷类成分的薄层色谱法鉴别 160　　实验19 3　高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量 162　　实验19 4　气相色谱法检查栀子环烯醚萜苷类有效部位中的残留溶剂 163
附篇　常用分析仪器及萨特勒标准光谱查阅方法
第20章　分析天平 169　　20 1　分析天平的称量原理 169　　20 2　分析天平的分类 169
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分析化学实验
　　20 3　分析天平的结构 171　　20 4　分析天平的使用规则和称量方法 175　　20 5　电子天平 177　　20 6　天平室规则 180第21章　常用分光光度计 181　　21 1　752型紫外可见光栅分光光度计 181　　21 2　UVＧ9100型紫外可见分光光度计 182　　21 3　岛津UVＧ2401型紫外Ｇ可见分光光度计 184　　21 4　MPFＧ4型荧光分光光度计 188　　21 5　CAryEclipse型荧光分光光度计 190　　21 6　BrukerVECTOR22型傅里叶变换红外光谱仪 194　　21 7　WFXＧ1D型原子吸收分光光度计 197　　21 8　WFXＧ130型原子吸收分光光度计 199　　21 9　岛津 AASＧ670型原子吸收分光光度计 200第22章　常用色谱仪器 205　　22 1　通用型气相色谱仪 205　　22 2　天美7890型气相色谱仪 209　　22 3　Agilent7890A型气相色谱仪 211　　22 4　通用型高效液相色谱仪 213　　22 5　日立LＧ7100型高效液相色谱仪 215　　22 6　Agilent1100型高效液相色谱仪 218　　22 7　北京彩陆CL1020型高效毛细管电泳仪 221　　22 8　BeckmAnP/ACETM MDQ高效毛细管电泳仪 222　　22 9　Agilent7890AＧ5975C气相色谱质谱联用仪 224　　22 10　TSQQuAntum Ac
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液相色谱串联质谱联用仪 226第23章　萨特勒光谱的查阅方法 231　　23 1　萨特勒光谱的分类 231　　23 2　名称索引 233　　23 3　分子式索引 234　　23 4　化学分类索引 235　　23 5　红外光谱谱线索引 243　　23 6　CＧ13核磁共振波谱峰位索引 245　　23 7　萨特勒光谱手册 247　　23 8　萨特勒光谱综合软件 250第24章　仪器性能检查 253　　24 1　红外分光光度计的性能检查 253　　24 2　核磁共振波谱仪的性能检查 254　　24 3　质谱仪的性能检查 256　　24 4　气相色谱仪的性能检查 257　　24 5　高效液相色谱仪的性能检查 259
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　　24 6　毛细管电泳仪的性能检查 261附录 263　　附录Ⅰ　国际相对原子质量表 263　　附录Ⅱ　常用相对分子质量表 266　　附录Ⅲ　常用指示剂 268　　附录Ⅳ　常用缓冲溶液的配制 272　　附录Ⅴ　标准缓冲溶液的 pH 273　　附录Ⅵ　常用酸碱的密度和浓度 273　　附录Ⅶ　常用基准物的干燥及应用 274　　附录Ⅷ　难溶化合物的溶度积 (Ksp) 274　　附录Ⅸ　标准电极电位及氧化还原电对条件电位表 276