仪器分析

绪论
仪器分析的内容与分类/1
仪器分析主要特点/2
仪器分析技术的应用及发展趋势/2
1紫外-可见光谱法
1.1概述/3
1.1.1方法定义/3
1.1.2发展历程/3
1.1.3最新技术及发展趋势/4
1.2分析对象及应用领域/5
1.2.1分析对象/5
1.2.2应用领域/5
1.3仪器基本组成部件和作用/5
1.3.1光源/6
知识链接Ⅰ：卤钨灯的工作原理及特点/6
知识链接Ⅱ：光的波粒二象性/6
1.3.2单色器/7
知识链接：光的单色性和互补性/8
1.3.3吸收池/8
知识链接Ⅰ：物质对光的吸收/9
知识链接Ⅱ：紫外-可见光谱吸收的机理/10
知识链接Ⅲ：几个基本概念/14
知识链接Ⅳ：吸收定律/14
1.3.4检测器/17
1.3.5信号显示器/18
1.4分析流程/19
1.5仪器类型及生产厂家/19
1.5.1单光束分光光度计/19
1.5.2双光束分光光度计/19
1.5.3双波长分光光度计/20
1.6仪器基本操作步骤/20
1.7分析方法/21
1.7.1定性分析/21
1.7.2定量分析方法/22
知识链接：最小二乘法及直线回归方程/23
1.8实验技术/29
1.8.1显色反应和显色剂的选择/30
1.8.2显色条件的选择/31
1.8.3显色反应中的干扰及消除/33
1.8.4测量条件的选择/34
1.9应用实例/36
实验1-1目视比色法测定水中的铬/36
实验1-2根据吸收曲线鉴定化合物及纯度检查/37
实验1-3吸收曲线绘制及微量铁含量的测定/38
实验1-4紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量/40
实验1-5紫外吸收法测定润滑油中的苯酚含量/41
1.10本章小结/43
1.10.1方法特点/43
1.10.2重点掌握/43
1.11思考及练习题/43
参考文献/46
2红外光谱法
2.1概述/47
2.1.1方法定义/47
2.1.2发展历程/47
2.1.3最新技术及发展趋势/48
2.2分析对象及应用领域/49
2.2.1分析对象/49
2.2.2应用领域/49
2.3仪器基本组成部件和作用/49
2.3.1色散型红外光谱仪/50
知识链接Ⅰ：红外光谱区域的划分/50
知识链接Ⅱ：分子的振动形式/51
知识链接Ⅲ：常见分子振动实例/51
知识链接Ⅳ：产生红外吸收的条件/52
2.3.2傅里叶变换红外光谱仪/53
2.3.3傅里叶变换红外光谱法的特点/55
2.4分析流程/55
2.4.1色散型红外光谱仪分析流程/55
2.4.2傅里叶变换红外光谱仪分析流程/56
2.5常见仪器类型及生产厂家/56
2.6仪器操作基本步骤/56
2.6.1仪器操作/56
2.6.2样品准备/57
2.6.3数据分析/57
2.6.4注意事项/57
2.7分析方法/57
2.7.1定性分析/57
知识链接Ⅰ：振动自由度计算/59
知识链接Ⅱ：特征峰和相关峰/59
知识链接Ⅲ：基团频率及其影响因素/59
2.7.2定量分析/60
知识链接Ⅰ：定量分析的理论依据/60
知识链接Ⅱ：吸收峰强度的表示方法/61
知识链接Ⅲ：影响吸收峰强度的因素/62
2.8实验技术/62
2.8.1红外光谱对试样的要求/62
2.8.2试样的制备方法/62
2.9应用实例/64
实验2-1红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇/64
实验2-2阿奇霉素红外光谱的绘制和识别/65
实验2-3棕榈油中反式脂肪酸含量的测定/67
实验2-4红外光谱法测定车用汽油中苯的含量/68
2.10本章小结/70
2.10.1方法特点/70
2.10.2重点掌握/70
2.11思考及练习题/71
附录常见官能团的特征吸收频率/72
参考文献/73
3分子荧光光谱法
3.1概述/74
3.1.1方法定义/74
知识链接：荧光/74
3.1.2发展历程及发展趋势/74
3.2分析对象及应用领域/74
3.3仪器的基本组成部件及作用/75
3.3.1光源/75
知识链接Ⅰ：分子的激发态/75
知识链接Ⅱ：荧光与分子结构的关系/76
3.3.2单色器/77
知识链接：荧光激发光谱和荧光发射光谱/78
3.3.3样品池/79
知识链接：分子的去活化过程/79
3.3.4检测器/80
3.4分析流程/81
3.5仪器操作使用/81
3.6分析方法/81
3.6.1定性分析方法/82
3.6.2定量分析方法/82
知识链接Ⅰ：荧光量子产率ФF/82
知识链接Ⅱ：荧光强度与溶液浓度的关系/83
知识链接Ⅲ：影响荧光强度的环境因素/84
3.7应用实例/85
实验3-1实验荧光分光光度法测定核黄素/85
实验3-2荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸混合物
中两组分的含量/86
3.8本章小结/88
3.8.1方法特点/88
3.8.2重点掌握/88
3.9思考及练习题/88
参考文献/91
4原子吸收分光光度法
4.1概述/92
4.1.1方法定义/92
4.1.2发展历程/92
4.1.3最新技术及发展趋势/92
4.2分析对象及应用领域/94
4.2.1分析对象/94
4.2.2应用领域/94
4.3仪器基本组成及作用/95
4.3.1光源/95
知识链接:空心阴极灯的工作原理/96
4.3.2原子化系统/97
知识链接Ⅰ：火焰的类型及特点/98
知识链接Ⅱ：火焰原子化过程/100
知识链接Ⅲ：电加热原子化过程/102
知识链接Ⅳ:两种原子化特点的对比/103
知识链接Ⅴ：共振线和吸收线/104
知识链接Ⅵ:谱线轮廓及其变宽/104
4.3.3单色器/105
4.3.4检测系统/106
4.3.5背景校正装置/106
4.3.6其他配套装置/108
4.4分析流程/109
4.5仪器类型及特点/109
4.5.1单道单光束型原子吸收分光光度计/109
4.5.2单道双光束型原子吸收分光光度计/109
4.6仪器操作基本步骤/110
4.6.1火焰原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安240FS
火焰原子吸收分光光度计为例)/110
4.6.2石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安
AA240Z原子吸收分光光度计为例)/114
知识链接:仪器维护与安全/114
4.7分析方法/116
4.7.1标准曲线法/116
4.7.2标准加入法/117
4.7.3内标法/117
4.7.4简易定量方法/118
4.7.5分析方法的评价指标/118
知识链接:原子吸收的测量原理/120
4.8实验技术/121
4.8.1样品的采集与预处理/121
4.8.2标准溶液的配制/122
4.8.3测量条件的选择/122
4.8.4干扰及消除技术/126
4.9应用实例/130
实验4-1生活饮用水中铜离子含量的测定/130
实验4-2美白化妆品中铅含量的测定/131
实验4-3食品中镉含量的测定/132
4.10本章小结/134
4.10.1方法特点/134
4.10.2重点掌握/135
4.11思考及练习题/135
参考文献/139
5原子发射光谱法
5.1概述/140
5.1.1方法定义/140
5.1.2发展历程/140
5.1.3最新技术及发展趋势/141
5.2分析对象及应用领域/142
5.2.1分析对象/142
5.2.2应用领域/142
5.3仪器的基本组成部件和作用/142
5.3.1激发光源/142
知识链接Ⅰ：等离子体/142
知识链接Ⅱ：ICP的形成过程/143
知识链接Ⅲ：ICP中氩气所起的作用/144
知识链接Ⅳ：ICP焰炬区域/144
知识链接Ⅴ：原子发射光谱的产生/145
知识链接Ⅵ：元素的特征谱线/145
5.3.2分光系统/145
知识链接：ICP光源对分光系统的要求/146
5.3.3进样系统/146
5.3.4检测器/147
知识链接:接口及真空系统/148
5.4分析流程/148
5.5仪器类型及生产厂家/149
5.6仪器操作基本步骤/149
5.6.1仪器准备/149
5.6.2准备标准溶液、样品溶液、空白溶液/150
5.6.3人机对话操作/150
5.6.4输入高、低标准溶液/150
5.6.5输入待测样品/150
5.6.6关机/150
5.7分析方法/151
5.7.1定性分析/151
知识链接：灵敏线、最后线、分析线、自吸与自蚀/151
5.7.2半定量分析方法/152
5.7.3定量分析方法/152
知识链接Ⅰ：谱线强度与试样浓度的关系/153
知识链接Ⅱ：内标元素与分析线对的选择/153
知识链接Ⅲ：ICP发射光谱分析中的干扰/154
5.8实验技术/154
5.8.1RF功率/154
5.8.2观测高度/154
5.8.3工作气流量/154
5.8.4积分时间/155
5.8.5溶液提升量/155
5.9应用实例/155
实验ICP-AES法测定食用盐中碘和多种元素含量/155
5.10本章小结/161
5.10.1方法特点/161
5.10.2重点掌握/161
5.11思考及练习题/161
参考文献/162
6原子荧光光谱法
6.1概述/163
6.1.1方法定义/163
6.1.2发展历程/163
6.1.3最新技术及发展趋势/163
6.2分析对象及应用领域/164
知识链接Ⅰ：原子荧光光谱的产生/164
知识链接Ⅱ：原子荧光的类型/164
知识链接Ⅲ：量子效率与荧光猝灭/165
6.3仪器主要组成部分及作用/165
6.3.1激发光源/165
6.3.2原子化器/165
6.3.3分光系统/165
6.3.4检测与显示系统/165
6.4分析流程/165
6.5仪器类型及主要生产厂家/166
6.6仪器操作基本步骤(以AFS-9130原子荧光分光光度计为例)/166
6.7分析方法/167
知识链接:荧光强度与原子浓度的关系/167
6.8实验技术/168
6.8.1样品预处理/168
6.8.2氢化物反应干扰/168
6.8.3仪器条件设置/168
6.9应用实例/168
实验6-1原子荧光光谱法测定水产品中汞的含量/168
实验6-2原子荧光光谱法测定食品中砷的含量/170
6.10本章小结/172
6.10.1方法特点/172
6.10.2重点掌握/173
6.11思考及练习题/173
参考文献/173
7气相色谱分析法
7.1概述/174
7.1.1方法定义/174
知识链接：固定相和流动相/174
7.1.2发展历程/174
7.1.3最新技术及发展趋势/175
7.2分析对象及应用领域/177
7.2.1分析对象/177
7.2.2应用领域/177
7.3气相色谱仪的基本组成部件及作用/178
7.3.1气路系统/178
7.3.2进样系统/179
7.3.3分离系统/182
知识链接Ⅰ：分配系数与分配比/183
知识链接Ⅱ：色谱分析的基本理论/183
知识链接Ⅲ：色谱柱的总分离效能指标——分离度/185
知识链接Ⅳ：固定相/185
知识链接Ⅴ：载体/187
知识链接Ⅵ：载体种类及性能/188
7.3.4温度控制系统/188
知识链接：程序升温/188
7.3.5检测器/190
知识链接Ⅰ：气相色谱图中常见术语/194
知识链接Ⅱ：检测器性能的相关定义/195
7.3.6数据处理系统/197
7.4分析流程/197
7.5仪器类型及生产厂家/197
7.6仪器操作基本步骤/198
7.6.1开机/198
7.6.2样品分析/198
7.6.3关机/198
7.7分析方法/199
7.7.1定性分析/199
7.7.2定量分析/200
知识链接Ⅰ：定量校正因子/200
知识链接Ⅱ：峰面积的测量/202
7.8实验技术/202
7.8.1样品的采集/202
7.8.2样品的制备/204
7.8.3分离操作条件的选择/205
7.9应用实例/209
实验7-1归一化法定量测定苯系物中各组分的含量/209
实验7-2苯系物的气相色谱分析——内标法定量/210
实验7-3气相色谱法测白酒中甲醇的含量——外标法定量/211
7.10本章小结/213
7.10.1方法特点/213
7.10.2重点掌握/213
7.11思考及练习题/213
参考文献/215
8高效液相色谱法
8.1概述/216
8.1.1方法定义/216
8.1.2发展历程/216
8.1.3最新技术及发展趋势/217
8.2分析对象及应用领域/217
8.2.1分析对象/217
8.2.2应用领域/218
8.3仪器的基本组成部件和作用/218
8.3.1溶剂传输系统/218
知识链接：梯度洗脱/220
8.3.2进样系统/220
8.3.3分离系统/221
知识链接Ⅰ：HPLC的速率理论/221
知识链接Ⅱ：柱外效应/222
8.3.4检测系统/222
8.4分析流程/225
8.5仪器类型及生产厂家/225
8.5.1液-固吸附色谱/226
8.5.2液-液分配色谱/226
8.5.3离子交换色谱/226
8.5.4凝胶渗透色谱/226
8.6仪器操作使用/227
8.6.1Agilent 1200高效液相色谱仪的操作使用/227
8.6.2岛津LC-20AT高效液相色谱仪器的使用/230
8.7分析方法/233
8.8实验技术/233
8.8.1样品预处理技术/233
8.8.2流动相的选择与配制/236
知识链接：正相色谱和反相色谱/239
8.8.3色谱柱的选择与使用/240
8.9应用实例/241
实验8-1HPLC法测定果汁饮料中的人工合成色素/241
实验8-2HPLC法测定化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的含量/243
实验8-3HPLC法测定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量/245
8.10本章小结/247
8.10.1方法特点/247
8.10.2重点掌握/248
8.11思考及练习题/248
参考文献/249
9气、液相色谱-质谱联用法
9.1概述/250
知识链接：质谱法/250
9.2GC-MS的基本组成部件及作用/251
9.2.1GC-MS的接口/251
9.2.2GC-MS离子源/252
9.2.3质量分析器/252
9.2.4检测器/254
9.2.5真空系统/254
9.3LC-MS的基本组成部件及作用/254
9.3.1电喷雾电离源/254
9.3.2大气压化学电离源(APCI)/255
9.4分析流程/256
9.5色谱-质谱联用仪器类型及生产厂家/256
9.6分析方法/256
9.6.1GC-MS定性分析方法/256
知识链接：总离子流色谱图/257
9.6.2LC-MS定性分析方法/257
9.6.3定量分析方法/257
知识链接Ⅰ：全扫描(SCAN)方式/257
知识链接Ⅱ：选择离子监测(SIM)方式/257
9.7应用实例/257
实验9-1气-质联用方法测定玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂/257
实验9-2动物源性食品中的β-受体激动剂残留检测
方法LC-MS/MS法(GB/T 21313—2007)/261
9.8本章小结/263
9.8.1方法特点/263
9.8.2重点掌握/263
9.9思考及练习题/263
参考文献/264
10电位分析法
10.1概述/265
知识链接：活度及活度系数/265
10.2分析对象及应用领域/266
10.3仪器基本组成部分及作用/266
10.3.1指示电极/266
知识链接Ⅰ：能斯特方程/268
知识链接Ⅱ：氟离子电极响应机理/268
知识链接Ⅲ：pH玻璃电极的响应机理/269
知识链接Ⅳ：pH玻璃电极的响应特性/270
知识链接Ⅴ：选择性系数/271
10.3.2参比电极/272
10.4仪器类型及生产厂家/273
10.4.1酸度计/273
10.4.2电位滴定仪/274
10.5分析方法/274
10.5.1直接电位法/274
10.5.2电位滴定法/276
10.6实验技术/277
10.6.1离子强度调节/277
10.6.2电极的清洁/277
10.6.3温度和pH的选择/277
10.6.4响应速度/278
10.7应用实例/278
实验10-1水溶液pH的测定/278
实验10-2离子选择性电极法测定水中的含氟量/280
实验10-3硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定/282
10.8本章小结/284
10.8.1方法特点/284
10.8.2重点掌握/284
10.9思考及练习题/284
参考文献/286