X射线衍射技术

第1章 绪论
参考文献5
第2章 X射线的基本性质
2.1X射线的本质6
2.1.1X射线的波动性7
2.1.2X射线的粒子性8
2.1.3X射线的一般性质8
2.2X射线的产生9
2.2.1X射线管10
2.2.2X射线仪12
2.3X射线谱13
2.3.1连续X射线谱13
2.3.2特征X射线谱15
2.4X射线与物质的相互作用18
2.4.1X射线的吸收19
2.4.2X射线的减弱规律20
2.4.3吸收限的应用22
2.5X射线的探测与防护24
2.5.1X射线的探测24
2.5.2X射线的防护25
思考与练习题25
参考文献26
第3章 晶体学基础
3.1晶体结构与空间点阵27
3.1.1晶体结构概述27
3.1.2空间点阵28
3.1.3阵矢30
3.1.4阵胞31
3.1.5空间点阵的种类32
3.1.6晶胞与晶体结构35
3.2晶面和晶向指数37
3.2.1阵胞中的点37
3.2.2阵胞内的直线38
3.2.3阵胞中的平面39
3.2.4晶胞内的等价点、晶向和晶面40
3.2.5六方晶系中的晶面指数40
3.2.6晶面间距43
3.3晶体中的对称操作与对称元素43
3.3.1宏观对称操作与对称元素44
3.3.2微观对称操作与对称元素48
3.4点群与空间群51
3.4.1点群的概念51
3.4.2点群符号52
3.4.3空间群的概念与符号56
3.4.4空间群图表简介57
3.5晶体的投影58
3.5.1球面投影59
3.5.2极射投影60
3.5.3吴氏网与标准投影61
3.6倒易点阵70
3.6.1倒易点阵的概念70
3.6.2倒易点阵与正点阵之间的倒易关系72
3.6.3利用倒易矢量计算晶面间距与晶面夹角75
3.6.4晶带与倒易面77
思考与练习题79
参考文献82
第4章 X射线的散射、干涉与衍射
4.1单个电子对X射线的散射83
4.1.1相干散射83
4.1.2非相干散射87
4.2散射线的干涉88
4.2.1相位差与散射矢量88
4.2.2合成振幅与强度89
4.3单个原子对X射线的散射92
4.3.1单电子原子的散射93
4.3.2多电子原子的散射94
4.4原子群体的散射97
4.4.1散射振幅与强度97
4.4.2多原子气体与“粉尘”的散射98
4.5晶体的衍射101
4.5.1晶胞对X射线的散射102
4.5.2小晶体的衍射103
4.6X射线的衍射方向106
4.6.1干涉方程107
4.6.2布拉格定律107
4.6.3厄瓦尔德图解109
4.7结构因子与消光条件111
4.7.1点阵消光与结构消光111
4.7.2点阵消光条件112
4.7.3结构消光条件113
4.7.4加权倒易点阵114
4.8获得衍射线的方法概述116
4.8.1连续谱X射线117
4.8.2转动晶体法117
4.8.3发散X射线束118
4.8.4粉末多晶法119
思考与练习题120
参考文献121
第5章 衍射线的强度分析
5.1晶体的嵌镶块结构122
5.2实际小晶体的衍射积分强度123
5.3多晶体的衍射线强度126
5.4影响衍射强度的因素128
5.4.1洛伦兹因子128
5.4.2吸收因子128
5.4.3多重因子132
5.4.4温度因子133
5.4.5晶体结构的影响134
5.4.6消光的影响135
5.4.7粉末多晶法的积分强度与相对强度136
5.5衍射强度的计算实例137
5.5.1列表计算衍射线的相对强度137
5.5.2利用计算机计算衍射线的相对强度138
思考与练习题141
参考文献141
第6章 多晶体衍射信息的获取方法
6.1德拜法142
6.1.1德拜法原理142
6.1.2德拜相机144
6.1.3德拜照片的计算与标定145
6.1.4其他照相方法148
6.2衍射仪法150
6.2.1测角仪151
6.2.2探测器153
6.2.3控制和数据处理系统158
6.2.4晶体单色器160
6.2.5衍射仪161
6.3衍射图样的获得164
6.3.1试样制备要求164
6.3.2衍射全图的获得165
6.3.3单峰测试166
6.4衍射信息的获取167
6.4.1衍射线的线位167
6.4.2衍射线的强度169
6.4.3衍射线的宽度170
6.5衍射线的线形分析172
6.5.1实测线形与真实线形172
6.5.2Kα双线的分离173
6.5.3吸收、温度和角因子的校正178
6.5.4仪器因数的校正180
思考与练习题186
参考文献187
第7章 单晶体衍射信息的获取方法
7.1劳厄法188
7.1.1劳厄法照相188
7.1.2劳厄照片的特征190
7.2劳厄法的应用191
7.2.1单晶取向的测定191
7.2.2透射劳厄法测定单晶取向193
7.2.3背射劳厄法测定单晶取向195
7.2.4单晶体的定向切割198
7.2.5塑性变形的研究200
7.3四圆单晶衍射仪法203
7.3.1四圆单晶衍射仪简介203
7.3.2四圆单晶衍射仪的晶体结构分析过程205
7.3.3四圆单晶衍射仪的衍射几何205
7.3.4衍射几何转换矩阵207
7.4二维面探测器210
思考与练习题212
参考文献212
第8章 物相分析
8.1定性相分析213
8.1.1PDF卡片214
8.1.2PDF检索215
8.1.3定性相分析方法217
8.2定量相分析221
8.2.1外标法222
8.2.2内标法223
8.2.3自标法225
8.2.4其他方法举例229
8.3衍射全谱拟合法与Rietveld结构精修229
8.3.1全谱拟合的原理230
8.3.2Rietveld方法中的拟合函数232
8.3.3Rietveld结构精修步骤234
8.3.4Rietveld定量相分析方法235
思考与练习题237
参考文献237
第9章 点阵常数的精确测定
9.1基本原理238
9.2衍射仪法的主要误差240
9.2.1测角仪引起的误差240
9.2.2试样引起的误差242
9.2.3其他误差243
9.3外推法消除系统误差244
9.3.1外推法原理244
9.3.2外推函数的选择245
9.3.3外推判据246
9.3.4柯亨最小二乘法248
思考与练习题249
参考文献249
第10章 宏观应力的测定
10.1基本原理250
10.1.1应力-应变关系250
10.1.2X射线衍射方法测定应力的原理252
10.1.3表面应力状态的确定254
10.1.4用X射线衍射方法测定应力的特点254
10.2衍射仪法测定宏观应力256
10.2.1基本方法257
10.2.2半聚焦法测应力258
10.2.3平行光束法测应力258
10.2.4边倾斜法测应力259
10.2.5应力测试实例260
思考与练习题261
参考文献261
第11章 微晶尺寸与微观应力的测定
11.1微晶尺寸的测定262
11.1.1微晶引起的宽化效应262
11.1.2微晶尺寸的计算263
11.1.3微晶尺寸的确定264
11.2微观应力的测定266
11.2.1微观应力的倒易空间描述267
11.2.2微观应力的计算268
11.2.3微观应力的测定实例269
11.3微晶宽化和微观应力宽化的分离269
11.3.1近似函数法270
11.3.2傅里叶分析法272
11.3.3方差分解法277
思考与练习题278
参考文献278
第12章 织构的测定
12.1织构及其表示方法279
12.1.1织构与织构的分类279
12.1.2织构的表示方法281
12.2正极图的获得286
12.2.1照相法测正极图286
12.2.2衍射仪法测正极图289
12.3反极图的获得与分析297
12.3.1反极图的获得297
12.3.2反极图数据的归一化处理300
12.3.3各向异性的计算303
12.4极分布图的测定305
12.4.1极分布图305
12.4.2极分布图的测定305
12.4.3回摆曲线的测定307
思考与练习题307
参考文献308
第13章 薄膜材料分析
13.1概述309
13.2薄膜分析中的常用X射线方法310
13.2.1常规粉末衍射法310
13.2.2掠入射X射线衍射310
13.2.3小角X射线散射312
13.2.4双晶衍射仪313
13.3掠入射X射线衍射313
13.3.1掠入射X射线衍射全反射314
13.3.2多层膜结构对X射线的反射317
13.3.3薄膜性质对X射线反射率的影响318
13.3.4X射线反射测定薄膜厚度321
13.4薄膜生长取向的测定322
13.4.1Φ扫描322
13.4.2薄膜材料中极图的测定323
思考与练习题324
参考文献325
第14章 高分子材料分析
14.1高分子材料概述326
14.1.1高分子晶体的特点326
14.1.2高分子链段的组成及其堆砌结构328
14.1.3高分子聚合物晶体结构模型329
14.2高分子聚合物结晶度的测定331
14.2.1基本原理331
14.2.2作图法331
14.2.3Ruland法333
14.2.4拟合分峰法335
14.2.5回归线法337
14.3高分子材料的小角X射线散射338
14.3.1基本原理339
14.3.2小角散射强度公式340
14.3.3小角散射的实验技术与方法348
14.3.4Guinier作图法352
思考与练习题353
参考文献353
第15章 非晶材料分析
15.1非晶态及其结构描述354
15.1.1非晶态354
15.1.2径向分布函数356
15.2单原子系统的径向分布函数357
15.2.1原子径向分布函数的表达式357
15.2.2液体钠的径向分布函数359
15.3多元非晶系统的径向分布函数360
15.3.1径向分布函数的有效电子密度表示法360
15.3.2多元系统的全径向分布函数与偏径向分布函数362
15.4径向分布函数实验数据的处理366
15.4.1实验数据的获得366
15.4.2实验数据的处理367
15.4.3径向分布函数的获得370
15.5测试实例371
15.5.1GdFe系的径向分布函数371
15.5.2炭黑的径向分布函数372
思考与练习题374
参考文献374
第16章 同步辐射的应用
16.1同步辐射X射线源375
16.1.1同步辐射概述375
16.1.2同步辐射光源的发展过程377
16.1.3同步辐射装置的现状378
16.2X射线吸收精细结构379
16.2.1XAFS基本原理379
16.2.2近边谱(XANES)381
16.2.3扩展谱(EXAFS)384
思考与练习题386
参考文献387
附录
1.国际相对原子质量表388
2.晶体结构资料389
3.某些化合物和固溶体的晶体结构392
4.某些元素的特征谱与吸收限波长393
5.钨的特征L谱线394
6. Kα双线分离度(θα2-θα1)395
7.质量吸收系数和密度397
8.原子散射因子f399
9.原子散射因子在吸收限近旁的减小值Δf402
10.洛伦兹-偏振因子1+cos22θ/sin2θcosθ402
11.德拜-瓦洛温度因子e-(Bsin2θ)/λ2405
12.米勒指数的二次式405
13.晶面间距与点阵参数的关系406
14.常用矢量关系与有关公式的证明407
15.高聚物结晶度计算公式反校正因子408
16.聚芳醚酮类聚合物(PAEKs)结晶度计算公式410