仪器分析教程（第二版）

第1章绪论1
1.1什么是仪器分析1
1.2仪器分析的重要性1
1.3仪器分析的分类2
1.4仪器分析的主要特点2
第2章可见和紫外吸光光度法4
2.1可见吸光光度法概述4
2.1.1可见吸光光度法的特点4
2.1.2光的物理特性4
2.1.3物质的颜色5
2.1.4吸收曲线（吸收光谱）6
2.2光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律7
2.2.1朗伯定律7
2.2.2比耳定律7
2.2.3朗伯-比耳定律7
2.2.4定量分析方法9
2.2.5偏离比耳定律的原因11
2.3可见吸光光度分析仪器12
2.3.1仪器的基本组成13
2.3.2常用可见分光光度计简介16
2.4分析方法的建立18
2.4.1显色反应的选择18
2.4.2显色条件的选择19
2.4.3显色剂21
2.4.4共存组分干扰的消除23
2.4.5光度测量条件的选择23
2.5可见吸光光度法的应用25
2.5.1高吸光度示差法25
2.5.2溶液中多组分分析27
2.5.3酸碱离解常数的测定27
2.5.4络合物组成及稳定常数的测定28
2.5.5催化吸光光度法29
2.5.6固相吸光光度法30
2.5.7双波长吸光光度法31
2.5.8三元络合物在吸光光度法中的应用31
2.6简易快速比色法32
2.6.1目视比色法32
2.6.2快速显色法33
2.6.3检气管法33
2.6.4试纸比色法34
2.7紫外吸收光谱法34
2.7.1紫外光区的波长范围及分类34
2.7.2分子的能级组成和紫外光谱34
2.7.3分子中价电子跃迁的类型35
2.7.4溶剂对紫外光谱的影响36
2.7.5无机化合物的紫外吸收光谱37
2.7.6有机化合物的紫外吸收光谱37
2.7.7紫外-可见分光光度计41
2.7.8紫外光谱法的应用42
2.8紫外-可见漫反射光谱法43
2.8.1漫反射光谱的产生43
2.8.2漫反射光的特性参数44
2.8.3紫外-可见漫反射光谱法的实验技术45
2.8.4紫外-可见漫反射光谱法的应用46
思考题及习题47
第3章红外光谱法50
3.1红外光谱的基本原理50
3.1.1红外吸收峰的位置50
3.1.2分子的基本振动类型和红外吸收峰的数目51
3.1.3红外吸收峰的强度52
3.1.4影响峰位的因素52
3.2红外光谱仪54
3.2.1色散型红外光谱仪54
3.2.2傅里叶变换红外光谱仪55
3.3化合物的红外光谱56
3.3.1有机化合物的红外光谱56
3.3.2无机化合物的红外光谱59
3.4红外光谱分析与应用60
3.4.1红外光谱定性分析的一般程序60
3.4.2红外光谱解析举例61
3.4.3红外光谱定量分析62
3.4.4红外光谱的应用62
3.5红外光谱法的进展63
3.5.1近红外光谱法63
3.5.2光声光谱法64
思考题及习题64
第4章原子吸收光谱法67
4.1概述67
4.1.1原子吸收现象67
4.1.2原子吸收光谱法的特点67
4.2原子吸收光谱法的基本原理67
4.2.1共振线、吸收线和特征谱线68
4.2.2原子吸收和原子蒸气厚度的关系68
4.2.3吸收线的轮廓与变宽68
4.2.4高温中基态原子和激发态原子的分配70
4.2.5原子吸收测量方法70
4.3原子吸收分光光度计72
4.3.1光源72
4.3.2原子化系统73
4.3.3单色器（分光系统）78
4.3.4检测系统79
4.4定量分析方法81
4.4.1单点校正法81
4.4.2标准曲线法81
4.4.3标准加入法81
4.4.4浓度直读法83
4.5干扰及其抑制方法83
4.5.1化学干扰83
4.5.2电离干扰84
4.5.3光谱干扰85
4.5.4物理干扰87
4.5.5有机溶剂的影响87
4.6灵敏度和检出限88
4.6.1灵敏度88
4.6.2检出限89
4.7样品的处理89
4.7.1容器的选用90
4.7.2分析实验用水90
4.7.3试剂91
4.7.4样品处理的常用方法91
4.7.5标准样品的配制95
4.8测定条件的选择和测定结果的评价95
4.8.1测定条件的选择95
4.8.2测定结果的评价97
思考题及习题98
第5章原子发射光谱法100
5.1概述100
5.1.1AES的基本原理100
5.1.2AES的过程100
5.1.3AES的基本方法101
5.1.4AES的特点101
5.2光谱定性分析102
5.2.1光谱定性分析的原理102
5.2.2元素的灵敏线、共振线、分析线及特征线组102
5.2.3光谱定性分析方法102
5.3光谱半定量分析与定量分析103
5.3.1光谱半定量分析103
5.3.2光谱定量分析104
5.4发射光谱分析仪器107
5.4.1激发光源107
5.4.2分光系统（光谱仪）111
5.4.3检测系统112
5.５AES的应用及发展112
5.5.1AES的应用112
5.5.2AES的发展113
思考题及习题114
第6章分子荧光分析法115
6.1荧光分析法的基本原理115
6.1.1荧光光谱的产生115
6.1.2荧光效率与荧光强度116
6.2荧光分光光度计117
6.2.1激发光源118
6.2.2单色器118
6.2.3样品池118
6.2.4检测器118
6.3荧光分析法及其应用118
6.3.1定量分析方法118
6.3.2应用119
思考题及习题119
第7章核磁共振波谱法120
7.1核磁共振基本原理120
7.1.1原子核的自旋和磁矩120
7.1.2原子核在外磁场中的自旋取向120
7.1.3核磁共振121
7.1.4弛豫过程121
7.2实现核磁共振的方法和仪器122
7.2.1实现核磁共振的方法122
7.2.2核磁共振仪122
7.3氢核的化学位移123
7.3.1电子屏蔽效应123
7.3.2化学位移及其表示方法124
7.3.3影响氢核化学位移的因素125
7.3.4各类氢核的化学位移126
7.41H NMR谱中的自旋偶合与自旋系统128
7.4.1自旋偶合产生的原因128
7.4.2偶合常数128
7.4.3核的等价性和产生自旋干扰的条件128
7.4.4自旋偶合产生的裂分小峰数目和面积比129
7.4.5自旋系统的分类129
7.51H NMR谱中的偶合常数与分子结构的关系130
7.5.1偕偶、邻偶130
7.5.2远程偶合130
7.61H NMR谱的应用131
7.6.1有机化合物的结构鉴定131
7.6.2NMR定量分析132
7.6.31H NMR谱的其他应用132
7.7核磁共振碳谱简介133
思考题及习题134
第8章质谱法135
8.1质谱仪及质谱表示方法135
8.1.1单聚焦质谱仪135
8.1.2质谱仪的主要性能指标137
8.1.3质谱的表示方法138
8.2质谱中的各种离子峰138
8.2.1分子离子峰138
8.2.2碎片离子峰139
8.2.3亚稳离子峰和多电荷离子峰142
8.2.4同位素离子峰143
8.3有机质谱解析144
8.3.1分子量的测定144
8.3.2分子式的确定144
8.3.3分子结构的推断145
8.4其他质谱法简介148
思考题及习题149
第9章气相色谱法150
9.1色谱法概述150
9.1.1茨维特实验150
9.1.2色谱法的分类150
9.1.3色谱法的发展过程151
9.1.4色谱法的特点151
9.2气相色谱分析过程与原理152
9.2.1气相色谱分析流程152
9.2.2气相色谱仪的基本系统简介152
9.2.3气相色谱分析的基本原理154
9.3气相色谱固定相155
9.3.1固体固定相155
9.3.2液体固定相156
9.3.3特殊固定相162
9.4气相色谱理论基础164
9.4.1气相色谱保留值164
9.4.2色谱峰宽度166
9.4.3分配比与相比166
9.4.4塔板理论166
9.4.5速率理论168
9.4.6色谱分离效能指标——分离度170
9.5分离操作条件的选择171
9.5.1载气流速的选择172
9.5.2载气种类的选择172
9.5.3担体表面性质和粒度的选择172
9.5.4固定液及其用量的选择172
9.5.5柱温的选择173
9.5.6柱长、柱内径、柱型的选择173
9.5.7进样量和进样时间的选择174
9.5.8气化室温度的选择174
9.6气相色谱检测器174
9.6.1气相色谱检测器的分类174
9.6.2检测器的主要性能指标175
9.6.3热导池检测器176
9.6.4氢焰离子化检测器180
9.6.5电子捕获检测器183
9.6.6火焰光度检测器184
9.7气相色谱定性分析方法184
9.7.1纯物质对照法185
9.7.2文献保留数据定性法185
9.7.3与其他仪器联用定性185
9.7.4结合化学反应定性186
9.7.5利用检测器的选择性帮助定性186
9.8气相色谱定量方法186
9.8.1峰面积的测量186
9.8.2定量校正因子187
9.8.3常用定量方法188
9.9毛细管气相色谱法191
9.9.1毛细管气相色谱法的发展过程191
9.9.2毛细管色谱柱的类型192
9.9.3毛细柱速率理论方程192
9.9.4毛细管气相色谱的主要特点192
9.9.5毛细管柱色谱仪的基本系统193
9.10气相色谱常用的进样方法简介194
9.10.1直接进样法194
9.10.2分流/不分流进样195
9.10.3顶空进样法195
9.10.4裂解进样法196
9.10.5固相微萃取196
9.11有机元素分析法简介197
9.11.1有机元素分析仪的基本组成198
9.11.2有机元素分析仪的工作原理198
9.11.3样品的制备199
思考题及习题199
第10章高效液相色谱法202
10.1概述202
10.1.1HPLC的特点202
10.1.2HPLC与GC的比较202
10.2高效液相色谱仪203
10.2.1高压输液系统203
10.2.2进样系统204
10.2.3分离系统205
10.2.4检测系统205
10.3液相色谱速率理论206
10.4高效液相色谱法的分类208
10.4.1液-液分配色谱法208
10.4.2液-固吸附色谱法209
10.4.3离子交换色谱法210
10.4.4空间排阻色谱法211
10.5高效液相色谱分析方法的建立及色谱定性定量方法213
10.5.1高效液相色谱分析方法的建立213
10.5.2HPLC定性定量方法214
10.6高效毛细管电泳216
10.6.1HPCE的装置216
10.6.2分离原理217
10.6.3毛细管电泳的特点218
10.6.4毛细管电泳的分离模式218
10.7固相萃取220
10.7.1SPE的原理220
10.7.2SPE的装置220
10.7.3SPE的操作步骤221
10.7.4SPE的应用221
思考题及习题221
第11章电化学分析法223
11.1电化学分析法概述223
11.1.1电化学分析法的分类223
11.1.2电化学分析法的特点223
11.1.3电化学分析法的应用224
11.1.4电位分析法的基本原理224
11.2参比电极与指示电极225
11.2.1参比电极225
11.2.2指示电极226
11.3电位分析方法230
11.3.1直接电位法230
11.3.2间接电位法（电位滴定法）232
11.3.3影响电位分析法的因素234
11.4极谱分析法234
11.4.1概述234
11.4.2极谱法的装置235
11.4.3极谱法的基本原理235
11.4.4极谱定量分析236
11.4.5极谱分析法的应用237
11.5库仑分析法238
11.5.1概述238
11.5.2法拉第定律238
11.5.3控制电位库仑分析法238
11.5.4控制电流库仑分析法（库仑滴定法）240
11.6电导分析法241
11.6.1电导分析法的基本原理241
11.6.2电导的测量方法242
11.6.3电导分析方法及其应用243
思考题及习题244
第12章流动注射分析法246
12.1概述246
12.2FIA的基本原理246
12.2.1FIA理论基础247
12.2.2试样检测248
12.3FIA仪器的基本组成及应用249
12.3.1载流驱动系统249
12.3.2进样系统249
12.3.3混合反应系统249
12.3.4检测记录系统250
12.3.5 FIA的应用250
思考题及习题250
第13章热分析法251
13.1热重法251
13.1.1热重分析仪251
13.1.2热重数据的表示方法252
13.1.3影响热重分析的主要因素252
13.1.4热重分析的应用253
13.2差热分析法253
13.2.1DTA仪器254
13.2.2DTA曲线254
13.2.3影响DTA曲线的主要因素254
13.2.4DTA的应用255
13.3差示扫描量热法255
13.3.1DSC仪器255
13.3.2DSC曲线256
13.3.3影响DSC曲线的主要因素256
13.3.4DSC的应用256
思考题及习题256
第14章常用现代仪器分析方法简介258
14.1激光拉曼光谱法258
14.2原子荧光光谱法259
14.3电子顺磁共振波谱法260
14.4超临界流体色谱法260
14.5高速逆流色谱法260
14.6X射线衍射分析261
14.6.1基本原理261
14.6.2X射线衍射仪262
14.6.3XRD的应用262
14.7X射线荧光光谱法263
14.8X射线光电子能谱263
14.8.1基本原理264
14.8.2XPS仪器264
14.8.3XPS的应用265
14.9紫外光电子能谱265
14.10俄歇电子能谱265
14.11透射电子显微镜法266
14.11.1TEM的工作原理与构造266
14.11.2TEM的样品制备技术266
14.11.3TEM的应用268
14.12扫描电子显微镜法268
14.12.1SEM的工作原理与构造268
14.12.2SEM的样品制备269
14.12.3SEM的应用269
14.13扫描隧道显微镜269
14.14原子力显微镜270
14.15中子活化分析271
思考题及习题271
参考文献273