分析化学手册1：基础知识与安全知识（第三版）

第一篇基础知识

第一章分析化学中常用数据及表解2

第一节国际单位制（SI）及其相关单位间的换算2

一、国际单位制2

二、常用单位的换算5

第二节分析工作中常用的符号及缩略语11

第三节化学元素的基本参数19

第四节离子的基本参数43

一、离子半径43

二、 各种离子的活度系数46

第五节溶液的基本参数53

一、化合物在溶剂中的溶解度53

二、 常用溶剂的基本特性79

三、 常用酸、 碱、 盐溶液的浓度和密度143

第六节生成常数和解离常数154

一、 难溶化合物的溶度积154

二、 水的离子积常数163

三、 酸和碱的解离常数164

第七节金属离子配合物的基本参数235

一、 金属配合物形成常数235

二、 配位体的基本参数262

三、 金属离子和配位体的配位效应系数265

第八节分析化学数据信息源及其查询方法274

一、 数据类刊物274

二、 数据中心275

三、 主要的手册、 丛书277

四、有关化学与物理性质的重要网站277

五、其他国内外化学化工网站简介278

参考文献280

第二章分析化学基础知识281

第一节纯水的制备与检定281

一、分析用纯水的制备281

二、水质的检定287

第二节常用器皿、用具及其洗涤288

一、化学实验常用器皿与用具288

二、分析器皿的洗涤303

三、常用洗涤液304

四、玻璃器皿的干燥305

第三节滤纸、滤膜及过滤方法305

一、滤纸305

二、滤膜307

三、滤纸的折叠和过滤操作307

第四节研钵和坩埚308

第五节干燥方法311

一、固体样品的干燥313

二、液体样品的干燥314

三、气体的干燥315

第六节冷却方法316

一、实验室常用制冷剂316

二、使用液态气体作制冷剂的注意事项318

第七节加热方法319

一、固体加热方法319

二、液体加热方法319

三、微波加热介绍321

第八节试剂的提纯和制备方法323

一、无机试剂的提纯与制备323

二、有机试剂的提纯与制备333

第九节气体的获取和纯化347

一、制备气体的实验装置347

二、常用气体的制备与纯化348

第十节试剂的回收和净化354

一、贵重试剂的回收与净化354

二、废旧电池处理及重金属回收358

三、有机溶剂的回收360

第十一节化合物重要物理化学常数的测定方法362

一、熔点的测定362

二、沸程的测定366

三、沸点的测定372

四、密度的测定373

五、凝固点的测定375

六、结晶点的测定375

七、色度的测定376

八、黏度的测定379

九、比旋光度的测定391

十、折射率的测定392

十一、软化点的测定393

十二、闪点与燃点的测定394

十三、玻璃化温度的测定398

十四、辛烷值的测定（马达法)401

参考文献421

第二篇准备工作及试剂

第三章试剂和溶液424

第一节基本知识424

一、化学试剂的分类424

二、化学试剂的规格424

三、溶液浓度的表示方法426

第二节普通酸、碱及盐溶液的配制426

一、酸溶液的配制426

二、碱溶液的配制427

三、盐溶液的配制427

第三节元素和离子的标准溶液430

一、元素和离子的标准溶液的配制430

二、测定化学试剂杂质用标准溶液434

三、某些特殊试剂溶液的配制方法441

第四节滴定分析用标准物质和标准溶液442

一、滴定分析用基准试剂442

二、标准滴定溶液的制备443

第五节缓冲溶液455

一、常见缓冲体系455

二、pH标准缓冲体系458

三、各类缓冲溶液的配制459

四、生化缓冲体系471

参考文献473

第四章普通分析仪器的校正和检定474

第一节天平474

一、天平的类型及使用474

二、砝码的级别与检定478

第二节容量器皿的校正479

一、容量器皿的校准479

二、玻璃量器的最大允许公差488

第三节测温装置及其校正489

一、1990年国际温标（ITS—90)489

二、实验室玻璃温度计的校正491

三、电子测温装置494

第五章分析试样的采集、保存和制备505

第一节样品采集的基本概念与方法505

一、抽样检查的基本概念505

二、抽样检查的类别505

三、抽样方法 506

四、采样时需注意的事项 507

第二节水样的采集与保存507

一、水样采集前的准备工作507

二、取样时的注意事项508

三、各类水样采集的一般方法508

四、水样的保存511

五、分析项目的确定515

第三节食品样品的采集与制备515

一、采样的原则和目的515

二、采样方法516

三、食品的采样量及注意事项517

四、样品的保存517

五、样品的制备518

六、食品样品的前处理518

第四节土壤样品的采集与制备520

一、土壤样品的采集520

二、土壤样品的制备521

第五节植物样品的采集与制备521

一、采样的一般原则521

二、样品采集量521

三、样品的采集方法 522

四、植物样品的制备522

五、含水量的测定523

第六节气体样品的采集523

一、直接采样法524

二、富集采样法526

三、无动力采样 530

四、采样效率的评价方法531

参考文献532

第六章分析样品的准备和处理533

第一节分析样品的准备533

第二节试样的前处理537

一、溶剂/熔剂的性质与要求538

二、溶解法分解试样543

三、熔融法分解试样545

四、增压溶样法546

五、试样的蒸馏处理550

六、金属在酸、碱中的溶解性质550

七、无机试样分解方法552

八、有机试样的分解方法570

九、复杂样品中相关组分的提取方法571

十、无溶剂样品前处理方法583

十一、在线前处理方法584

参考文献586

第三篇安全知识

第七章分析实验室安全588

第一节一般安全知识588

一、预防中毒588

二、预防火灾和爆炸588

三、防止化学烧伤、割伤、冻伤588

四、实验室安全设备588

五、其他方面590

第二节使用煤气设备的安全守则591

第三节使用电器设备的安全守则591

第四节使用高压和高能装置的安全守则591

第五节防火与灭火592

第六节不幸事故的应急处理593

一、急救常识593

二、应急处理594

三、应急处理案例——氯气中毒治疗原则及现场处置方案606

第七节现场采样的安全事项607

第八节危险化学品安全知识608

一、危险化学品安全知识一览表611

二、化学物质环境标准672

三、化学致癌物质674

四、职业卫生监控的化学物质683

五、欧盟REACH法规中的高关注度物质694

六、剧毒化学品、易制毒化学品、易制爆化学品及监控化学品700

第九节实验室废物的处理721

一、实验室危险废物收集的一般办法721

二、实验室危险废物收集的注意事项721

三、实验室废物储存的注意事项722

四、实验室危险废物的处理722

参考文献740

第八章安全分析与实验室风险防范741

第一节动火分析741

一、燃烧法测定可燃性气体总量742

二、爆炸法试验气体爆炸燃烧情况742

三、几种可燃可爆气体的动火分析方法743

第二节有毒气体分析745

一、有毒气体和有害物质的测定方法745

二、工作场所空气中有毒物质的测定方法747

第三节高危化学品的使用和防护752

一、一般概念752

二、遇强氧化剂可能引起燃烧或爆炸的危险物质及其他危险物质758

三、醚中过氧化物的爆炸与控制759

四、三氯化氮爆炸的预防及三氯化氮的测定761

五、高氯酸和高氯酸盐的处理764

六、实验室内发生爆炸的原因、爆炸情况与应对措施767

七、防毒措施770

第四节高压装置的使用776

一、气瓶的结构与减压器776

二、高压气体的使用778

三、高压釜的使用784

第五节高能装置的使用784

第六节放射性辐射的防护措施785

一、有关名词的解释、特有的单位系统和换算785

二、射线对人体的影响及其防护789

三、对放射性污染的处理796

四、对开放型放射性实验室的主要防护要求802

参考文献803

第四篇实验室标准化管理

第九章计量检测和质量检验806

第一节计量、测量、测试和质量检验806

第二节计量器具及其检定806

一、计量器具806

二 、计量器具的强制检定808

三、计量器具的非强制检定811

四、计量器具的校验812

五、计量器具检定的法规要求813

第三节标准物质815

参考文献817

第十章实验室的规范化管理818

第一节实验室组织系统818

一、实验室的基本要求818

二、实验室组织机构819

三、实验室的质量保证体系819

四、实验室的公正性保证819

第二节实验室各岗位责任制度821

一、各负责人和各类人员的岗位责任821

二、各科室的岗位责任822

三、各层次人员的技术职责823

第三节实验室计量检测仪器、设备的质量监控823

一、仪器设备的管理823

二、仪器设备的检定823

三、 仪器设备的使用、维护与保养824

四、仪器设备的期间核查824

五、仪器设备检测值的溯源824

第四节实验室分析人员的素质824

一、技术负责人、质量负责人、质量检验管理人员824

二、计量检定人员的素质825

三、检测人员的素质825

第五节实验室检测工作质量控制825

一、检测质量目标826

二、抽样826

三、检测前的检查827

四、检测实施细则827

五、检测工作的质量控制828

六、常规分析的质量管理与质量控制图828

第六节分析数据记录和检测报告的规范要求831

一、原始记录831

二、数据整理831

三、检测报告831

第七节实验室日常工作制度832

一、实验室管理制度832

二、检测工作管理制度833

三、事故分析报告制度833

四、计量标准器具管理制度834

五、标准物质及样品的管理制度834

六、仪器设备的购置、验收及管理制度834

七、技术资料管理制度835

八、保密制度835

九、危险品、贵重物品管理制度835

十、安全管理制度836

十一、质量申诉处理制度837

第八节实验室环境要求838

参考文献839

第五篇分析数据处理及实验条件优化

第十一章数理统计基础842

第一节基础概念842

一、总体和样本842

二、真值、平均值与中位数842

三、有效数字及其运算规则843

四、精密度和准确度844

五、误差、偏差、方差和标准偏差845

六、标准偏差的计算方法847

第二节正态分布848

一、正态分布的概率密度函数848

二、标准正态分布849

三、对数正态分布851

第三节t分布851

第四节平均值的置信区间855

第五节χ2分布855

一、χ2分布概率密度函数855

二、估计总体方差σ2的置信区间856

第六节F分布857

第七节方差分析863

一、单因素方差分析863

二、双因素方差分析865

三、多因素方差分析869

第八节回归分析873

一、一元线性回归873

二、一元非线性回归880

三、多元线性回归881

第十二章分析测试数据的统计检验886

第一节测试数据分布类型的检验886

一、直方图886

二、正态概率图示检验法887

三、χ2分布类型检验法887

四、ShapiroWilk检验法888

五、偏度峰度检验法890

第二节离群数据的检验891

一、3s法/4d法891

二、Dicson法892

三、Grubbs法893

四、t检验法894

五、tR极差检验法894

六、实验室间数据的检验894

第三节精密度的检验895

一、一个总体方差的检验896

二、双总体方差检验896

三、多个方差的检验896

第四节准确度的检验899

一、u检验899

二、t检验899

第十三章试验条件优化方法901

第一节单因素优化法901

第二节正交试验设计902

一、正交试验的原理及特点902

二、正交表902

三、正交试验设计步骤912

四、正交试验结果分析912

五、拓展正交分析915

第三节单纯形优化法915

一、基本单纯形优化法915

二、改进单纯形优化法918

三、单纯形优化的参数选择919

第四节均匀设计试验法919

一、均匀设计表920

二、均匀设计试验安排922

三、数据分析与优化处理922

主题词索引923

表索引935