基础化学实验（第二版）

第二版前言
第一版前言
第1章 化学实验的基础知识 1
1.1 实验室规则 1
1.2 实验室安全 1
1.3 误差与数据处理 7
1.4 实验预习、原始记录和报告 10
1.5 化学试剂的一般知识 11
1.6 化学实验文献资料 12
第2章 化学实验的基本技术 17
2.1 玻璃仪器的使用 17
2.2 加热技术 27
2.3 结晶技术 30
2.4 固液分离技术 31
2.5 化学制冷技术 34
2.6 搅拌 35
2.7 气体吸收与净化技术 36
2.8 反应液滴加技术 37
2.9 无水操作 38
2.10 升华 38
2.11 萃取 39
2.12 干燥技术 41
2.13 色谱技术 47
2.14 质量分析技术 53
2.15 天平及其使用 58
2.16 光度计的使用技术 61
2.17 折射率的测定 62
2.18 旋光度的测定 65
2.19 光谱技术简单介绍 66
第3章 无机化学实验 70
实验1 基本操作练习 70
实验2 阿伏伽德罗常量的测定 71
实验3 二氧化碳相对分子质量的测定 72
实验4 摩尔气体常量R的测定 74
实验5 乙酸电离度和电离常数的测定 76
实验6 离子交换法测定PbCl2的溶度积 78
实验7 氯化钠的提纯 79
实验8 硫酸亚铁铵的制备 80
实验9 硫酸铝钾的制备 82
实验10 硫酸铜的制备 83
实验11 硝酸钾的制备及溶解度的测定 84
实验12 从碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠 86
实验13 硫代硫酸钠的制备 88
实验14 由三氧化二铬制备重铬酸钾 89
实验15 无水二氯化锡的制备 90
实验16 无水四碘化锡的制备 92
实验17 TiO2纳米晶体的溶胶-凝胶法制备及X射线衍射分析 93
实验18 化学共沉淀法制备铁酸锌纳米材料 95
实验19 葡萄糖酸锌的合成及表征 96
实验20 离子交换法分离Co2+和Cr3+ 97
实验21 十二钨磷酸和十二钨硅酸的制备 99
实验22 杂多化合物K5CoW12O40    20H2O的合成与鉴定 100
实验23 氯化亚铜的制备 102
实验24 从“盐泥”制取七水合硫酸镁 103
实验25 碱式碳酸铜的制备 105
实验26 磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备 106
实验27 硫酸铜的提纯 107
实验28 从废钒触媒中回收五氧化二钒 108
实验29 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成测定 108
实验30 三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其化学式的确定 110
实验31 镍配合物的合成及其组成测定 112
实验32 配合物键合异构体的制备和鉴别 114
实验33 配合物磁化率测定 117
实验34 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备及电导率测定 122
实验35 二茂铁的合成 124
实验36 二硝基二乙二胺合钴(Ⅲ)的顺反异构体制备 125
实验37 氧化还原反应和电化学 127
实验38 配合物的生成和性质 128
实验39 主族元素化合物的性质 129
实验40 过渡金属元素化合物的性质 131
实验41 混合阳离子未知溶液分析 132
第4章 定量分析实验 134
实验42 分析天平称量练习 134
实验43 酸碱滴定操作练习 135
实验44 容量仪器的校准 137
实验45 碱灰中总碱量的测定 139
实验46 有机酸摩尔质量的测定 141
实验47 混合碱的分析（双指示剂法） 142
实验48 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 144
实验49 盐酸、硼酸混合液分析 145
实验50 鸡蛋壳中碳酸盐含量的测定 145
实验51 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 146
实验52 食用醋中总酸度的测定 148
实验53 天然水总硬度的测定 149
实验54 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定（配位滴定法） 151
实验55 保险丝中铅含量的测定 152
实验56 锌铋混合液中金属离子的连续配位滴定 153
实验57 返滴定法测定未知物中铝的含量 154
实验58 混合离子溶液中铁和铝含量的测定 156
实验59 配位滴定法测定铜和锌的含量 156
实验60 铁矿石中酸可溶铁的测定（汞法） 157
实验61 重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量（无汞法） 160
实验62 水样中化学需氧量（COD）测定（K2Cr2O7法） 161
实验63 铜合金中铜的测定（碘量法） 163
实验64 维生素C（抗坏血酸）含量的测定 165
实验65 注射液中葡萄糖含量的测定 167
实验66 石灰石中钙的测定（KMnO4法） 168
实验67 过氧化氢含量的测定 171
实验68 水样中化学需氧量（COD）测定（KMnO4法） 172
实验69 氯化物中氯的测定（莫尔法） 174
实验70 氯化钡中钡的测定（质量法） 176
实验71 钢中镍含量的测定（分光光度法） 178
实验72 邻二氮菲分光光度法测定铁 180
实验73 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定 182
实验74 半微量滴定分析（碘量法测定铜合金中铜含量） 185
第5章 有机化学实验 187
实验75 常压蒸馏工业乙醇 187
实验76 乙醇折射率的测定 188
实验77 分馏操作 190
实验78 减压蒸馏 191
实验79 水蒸气蒸馏从橘皮中分离橙皮油 197
实验80 重结晶乙酰苯胺 199
实验81 重结晶萘 204
实验82 熔点测定和温度计校正 205
实验83 从茶叶中提取咖啡因 207
实验84 薄层色谱法分离菠菜叶色素 209
实验85 环己烯的制备 211
实验86 正溴丁烷的制备 212
实验87 1， 2-二溴乙烷的制备 214
实验88 卤代烷的制备及气相色谱、红外光谱表征 216
实验89 2-甲基-2-己醇的制备 218
实验90 正丁醚的制备及核磁共振氢谱表征 219
实验91 β-萘乙醚的制备 221
实验92 正丁醛的制备 222
实验93 苯乙酮的制备 223
实验94 乙酸正丁酯的制备 224
实验95 乙酰水杨酸的制备 225
实验96 肉桂酸的制备 227
实验97 4-己氧基苯甲酸的制备及熔点、清亮点的测定 228
实验98 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 230
实验99 对甲苯磺酸的制备 231
实验100 N， N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 232
实验101 苯频哪醇的光化学制备及重排反应 233
实验102 偶氮苯的光异构化反应和薄层色谱鉴定 234
实验103 微波辐射合成苯甲酸乙酯 236
实验104 2， 3-二甲基喹喔啉-6-羧酸的合成 239
实验105 超声在Knoevenagel反应中的应用 240
实验106 固相研磨法合成2-(3， 4-二甲氧基苯亚甲基)-2， 3-二氢-1-茚酮 241
实验107 1， 4-二甲氧基柱[5]芳烃的合成 242
实验108 二苯甲醇的制备 243
实验109 顺/反均二苯乙烯二醇的二乙酸酯的制备 244
实验110 环己酮的制备 245
实验111 己二酸的制备 246
实验112 N-[(E)-亚苯甲基]苯胺的制备 247
实验113 D-甘露糖与丙酮反应 248
实验114 L-半胱氨酸与丙酮反应 249
实验115 D-葡萄糖脎的制备 250
实验116 苯甲酰苯胺的制备 251
实验117 邻氨基苯甲酸的制备 252
实验118 二聚环戊二烯解聚制备环戊二烯 253
实验119 内型-二环[2.2.1]庚-2-烯-二酸酐的制备 254
实验120 内型-二环[2.2.1]庚-2-烯-5， 6-二甲酸的制备 255
实验121 N-溴代丁二酰亚胺的制备 255
实验122 +-溴乙苯的制备 256
实验123 +-氨基乙苯的制备 257
实验124 +-氨基乙苯的拆分 258
实验125 维生素B1催化合成1， 2-二苯羟乙酮 259
实验126 二苯乙二酮的制备 260
实验127 2， 3-二苯喹 啉的制备 261
实验128 抗痉挛药——5， 5-二苯乙内酰脲的制备 262
实验129 苄基三乙基氯化铵的制备 263
实验130 7， 7-二氯二环[4.1.0]庚烷的制备 263
实验131 Synthesis of Ethyl Benzoate 264
实验132 Synthesis of Triphenylmethanol 266
实验133 Reaction of Triphenylmethanol 268
实验134 Synthesis of 1， 2， 3， 4-Tetrahydrocarbazole 269
第6章 物理化学实验 271
实验135 燃烧热的测定 271
实验136 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 276
实验137 偏摩尔体积的测定 280
实验138 液体饱和蒸气压的测定 282
实验139 二组分体系的气-液平衡相图的测绘 285
实验140 热分析 290
实验141 三组分体系等温相图的绘制 294
实验142 分解反应平衡常数的测定 298
实验143 配合物组成和稳定常数的测定 302
实验144 电解质离子迁移数的测定 303
实验145 电解质溶液电导的测定 308
实验146 电动势的测定 311
实验147 氢阴极析出极化曲线的测定 314
实验148 铁阳极钝化曲线的测定 316
实验149 方波脉冲电流镀锌 319
实验150 过氧化氢分解反应 321
实验151 蔗糖酸催化转化反应 324
实验152 乙酸乙酯皂化反应 329
实验153 丙酮碘化反应 332
实验154 溶液中的离子反应 335
实验155 蔗糖酶催化转化反应 339
实验156 气体-溶液界面上的吸附 343
实验157 黏度法测定高聚物的相对分子质量 347
实验158 电泳 351
实验159 水溶性表面活性剂的临界胶束浓度测定 353
实验160 偶极矩的测定 355
实验161 磁化率的测定 360
实验162 BZ振荡反应 364
第7章 附录 368
7.1 常见有机化合物的波谱特征及鉴定 368
7.2 常用有机溶剂的纯化 378
7.3 附表 381
参考文献 401