化学实验教程

第1章大学化学实验基础知识(1)
1.1大学化学实验课程的目的和要求(1)
1.2大学化学实验的学习方法(1)
1.3实验数据处理(2)
1.4化学实验室规则和事故处理(5)
1.5实验室用水的规格、制备及检验方法(8)
1.6化学实验室常用玻璃仪器(10)
1.7化学试剂与试纸的相关知识(13)
1.8气体的制备净化及气体钢瓶的使用(15)
第2章化学实验基本技术(19)
2.1物质性质、制备与分析技术(19)
2.1.1试剂的取用和溶液的配制(19)
2.1.2加热与冷却方法(21)
2.1.3干燥技术(25)
2.1.4容量仪器的使用(29)
2.1.5重量分析技术(36)
2.1.6基本称量仪器的使用方法(41)
2.1.7有机合成的特殊技术(44)
2.2物质的分离和提纯(49)
2.2.1重结晶(49)
2.2.2升华(53)
2.2.3蒸馏(54)
2.2.4萃取(63)
2.2.5色谱分离技术(66)
2.2.6离子交换分离法(82)
2.2.7膜分离技术(84)
2.3谱学分析技术(87)
2.3.1紫外及可见吸收光谱(87)
2.3.2红外光谱(89)
2.3.3核磁共振(92)
第3章基本技能操作实验(94)
实验1简单玻璃工操作和塞子钻孔(94)
实验2容量仪器的校准(99)
实验3缓冲溶液的配制及酸度计的使用(101)
实验4熔点的测定及温度计校正(103)
实验5无机物的提纯(107)
Ⅰ粗硫酸铜的提纯(107)
Ⅱ粗食盐的提纯(108)
Ⅲ硝酸钾的重结晶(109)
实验6有机物重结晶(110)
Ⅰ乙酰苯胺的重结晶(110)
Ⅱ萘 的 精 制(111)
实验7蒸馏与分馏(112)
Ⅰ工业乙醇的蒸馏(112)
Ⅱ工业乙醇的分馏(113)
Ⅲ乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏(113)
Ⅳ从桉树叶中提取桉叶油——水蒸气蒸馏(114)
实验8薄层色谱分析(115)
Ⅰ邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离(115)
Ⅱ邻硝基苯酚与对硝基苯酚的分离(116)
Ⅲ有机磷农药的分离(116)
Ⅳ镇痛药片APC组分的分离(116)
实验9柱色谱分析(117)
Ⅰ柱层析分离甲基橙与亚甲基蓝染料(118)
Ⅱ番茄红素的提取与分离(118)
实验10纸色谱分析(120)
Ⅰ金属离子纸层析法分离和鉴定(120)
Ⅱ纸色谱分离氨基酸(121)
实验11茶叶中咖啡因的提取和红外、紫外光谱分析(122)
Ⅰ从茶叶中提取咖啡因(123)
Ⅱ咖啡因的红外光谱测定(124)
Ⅲ紫外光谱法测定茶叶中咖啡因的含量(125)
第4章物质的基本性质及分析(127)
基本性实验(127)
实验12p区元素(1)的基本性质及分析(127)
实验13p区元素(2)的基本性质及分析(130)
实验14d区元素的基本性质及分析(133)
实验15ds区元素的基本性质及分析(136)
实验16常见非金属阴离子的分离与鉴定(139)
实验17常见阳离子的分离与鉴定(143)
实验18混合碱的测定(151)
实验19酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量(153)
实验20氯化物中氯含量的测定——莫尔法(154)
实验21可溶性硫酸盐中硫的测定——重量法(155)
实验22自来水硬度的测定——配位滴定法(157)
实验23铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的连续测定(158)
实验24H2O2含量的测定——KMnO4法(160)
实验25水体中化学需氧量(COD)的测定(161)
实验26碘量法测定水中溶解氧(164)
实验27铁含量的测定(166)
ⅠK2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量(167)
Ⅱ邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量(168)
实验28食品中维生素C和维生素E含量的测定(170)
Ⅰ直接碘量法测定水果中维生素C的含量(171)
Ⅱ紫外分光光度法同时测定食品中维生素C和维生素E的含量(172)
实验29分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸(173)
实验30红外光谱法测定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物(175)
实验31气相色谱法测定苯系物的含量(178)
实验32内标法分析低度大曲酒中的杂质(180)
实验33高效液相色谱测定大米中可糖化葡萄糖(181)
实验34固相微萃取——气相色谱质谱测定大蒜头中的大蒜素(182)
实验35水中微量氟的测定(183)
实验36溶出伏安法测定水中微量铅和镉(185)
实验37饲料中微量金属元素的光谱半定量分析(垂直电极法)(187)
实验38石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铬(190)
实验39火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌(191)
实验40X射线粉末衍射法物相定性分析(193)
实验41用扫描电子显微镜观察铜网和镍网的表面形貌(195)
综合性实验(196)
实验42金属表面处理技术(196)
实验43废旧干电池的综合利用及产品分析(199)
实验44水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定(201)
实验45磷矿石中五氧化二磷含量的测定——磷钼酸喹啉容量法(205)
实验46盐酸水解DNS分光光度法测定甘薯中的淀粉含量(208)
设计性实验(210)
实验47从化学废液中回收Ag和CCl4(210)
实验48Cr(Ⅵ)废液的处理(211)
实验49饲料中钙和磷含量的测定(213)
实验50平衡原理综合实验(214)
第5章物质的制备及表征(215)
基本性实验(215)
实验51硫酸亚铁铵的制备及纯度检验(215)
实验52聚合硫酸铁的制备及净水效果实验(218)
实验53纳米氧化锌粉的制备及质量分析(220)
实验54氯化亚铜的制备与性质(221)
实验55磷酸锌的微波合成(223)
实验56三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成测定(224)
Ⅰ三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成(225)
Ⅱ三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配离子组成的测定(226)
实验57三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其化学式的确定(226)
实验58卤代烃的制备(228)
Ⅰ正溴丁烷的合成(229)
Ⅱ2氯丁烷的合成(231)
Ⅲ溴苯的制备(普通合成和超声合成)(232)
实验59醚 的 合 成(234)
Ⅰ甲基叔丁基醚(无铅汽油抗震剂)的合成(235)
Ⅱ苯乙醚的合成(237)
Ⅲ正丁醚的合成(238)
实验60格 氏 反 应(239)
Ⅰ2甲基2己醇的合成(240)
Ⅱ2甲基丁酸的合成(242)
实验61坎尼扎罗反应(244)
Ⅰ呋喃甲酸与呋喃甲醇的合成(244)
Ⅱ苯甲酸与苯甲醇的合成(246)
实验62傅 氏 反 应(248)
Ⅰ苯乙酮的合成(249)
Ⅱ对二叔丁基苯的制备(250)
Ⅲ食品中抗氧剂TBHQ的制备(251)
实验63酯 化 反 应(253)
Ⅰ苯甲酸乙酯的合成(253)
Ⅱ增塑剂——邻苯二甲酸二丁酯的合成(255)
实验64局部麻醉剂的制备(256)
实验65乙酰水杨酸的合成(酰化反应)(260)
实验66肉桂酸的制备(Perkin反应)(262)
实验67乙酰乙酸乙酯的合成(Claisen酯缩合)(264)
实验68环己酮的合成(氧化反应)(265)
实验69甲基橙的制备(重氮化反应)(268)
实验70喹啉的制备(Skraup反应)(270)
实验71DielsAlder环加成反应(272)
实验72苯频那醇的光化学制备及重排反应(273)
实验73微波制备苯甲酸(275)
实验74苯胺的绿色合成(277)
实验75超声合成苯氧乙酸(278)
综合性实验(280)
实验76从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量(280)
Ⅰ硫酸铜的制备(281)
Ⅱ硫酸铜中铜含量的测定(282)
实验77［Co(NH3)6］Cl3和［Co(NH3)5Cl］Cl2的制备、电导
及其配离子分裂能Δo的测定(283)
实验78纳米TiO2的制备、表征及光催化性能测试(285)
实验79107胶的制备及性能测定(287)
实验80三乙酸甘油酯的合成及薄层色谱分析(289)
实验81绿色能源——生物柴油的制备(290)
实验82固体超强酸的制备及乙酸正丁酯的合成与表征(293)
实验83α苯乙胺的制备与拆分(294)
实验84二茂铁及乙酰二茂铁的合成(297)
实验85离子液体催化合成食品防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯(300)
设计性实验(301)
实验86磷系列化合物的制备(301)
实验87丙交酯的制备研究(303)
第6章基本物理量和化学参数的测定(305)
基本性实验(305)
实验88恒温槽装配和性能测试(305)
实验89燃烧热的测定(307)
实验90溶解热的测定(311)
实验91差热分析法研究CuSO4·5H2O的热稳定性(314)
实验92乙醇乙酸乙酯双液系相图(316)
实验93凝固点降低法测定萘的摩尔质量(318)
实验94易挥发物质摩尔质量的测定(320)
实验95化学反应速率与活化能的测定(322)
实验96旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数(326)
实验97电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数(328)
实验98量气法测定一级分解反应的速率常数(330)
实验99pH法、电导率法、滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数(333)
ⅠpH法测定醋酸的电离平衡常数(334)
Ⅱ电导率法测定醋酸的电离平衡常数(335)
Ⅲ滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数(336)
实验100甲基红的酸电解平衡常数的测定——分光光度法(337)
实验101铈(Ⅳ)乙醇配合物组成及生成常数的测定(339)
实验102硫酸钙溶度积常数的测定(341)
实验103电解质溶液电导的测定(342)
实验104电极制备及电池电动势的测定(345)
实验105氢阴极析出极化曲线的测定(347)
实验106金属钝化曲线的测定(349)
实验107表面张力的测定(352)
实验108溶液吸附法测定固体比表面(354)
实验109黏度法测定高聚物的相对分子质量(356)
实验110液体饱和蒸气压的测定(358)
实验111偶极矩和介电常数的测定(361)
实验112磁化率的测定(364)
实验113联机测定BZ化学振荡反应(367)
综合性实验(370)
实验114乳液聚合法合成聚丙烯酸酯乳液(370)
实验115悬浮聚合法合成聚苯乙烯粒子(372)
实验1164烷基溴苯的合成(373)
实验117酪氨酸酶的提取及其催化活性研究(375)
实验118硅铝酸钠沸石分子筛的制备及其物性测定(378)
实验119碳酸钠的制备及产品纯度的测定(380)
实验120硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验(382)
实验121稻壳多孔炭的制备及对孔雀石绿的吸附性能研究(383)
实验122槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定(386)
第7章研究创新型实验(389)
实验123蔬菜、食品中铁和钙的测定(389)
实验124芦荟多糖的含量测定(391)
实验125环氧树脂的制备及其水性改性的研究(392)
实验126天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定(394)
实验127天然高分子改性絮凝剂研究(396)
实验128聚丙烯酰胺衍生物的合成与表征(398)
实验129氧化电解水的制备和杀菌效果试验(401)
实验130电催化氧化处理废水(404)
附录(408)
附录A常用仪器操作技术(408)
附录B常用数据表(423)
主要参考文献(453)