第1章 化学合成实验的一般知识
1.1实验室规则 1
1.2实验室安全、事故的预防和处理 2
1.2.1实验室的安全守则 2
1.2.2实验室事故的预防 2
1.2.3已发生事故的处理 4
1.3有机实验常用玻璃仪器 5
1.3.1常用的玻璃仪器 5
1.3.2玻璃仪器的清洗 7
1.3.3化学合成实验常用装置 7
1.4加热和冷却 10
1.4.1加热 10
1.4.2冷却 12
1.4.3合成化学实验中常用的仪器设备 12
1.4.4钢瓶 19
1.5实验预习、过程和实验报告 19
1.5.1实验预习 19
1.5.2实验过程 20
1.5.3实验报告 20
第2章 基本实验操作、鉴定、分离提纯方法
实验一简单玻璃工操作 21
实验二熔点的测定及温度计校正 23
实验三蒸馏及沸点的测定 28
实验四重结晶及过滤 31
实验五水蒸气蒸馏 38
实验六萃取与洗涤 40
实验七减压蒸馏 44
实验八折射率的测定 47
实验九旋光度的测定 50
实验十薄层色谱和柱色谱 53
第3章 基础实验
3.1烷烃的制备 61
实验十一正癸烷和十二烷的制备 61
3.2烯烃的制备 63
实验十二环己烯的制备 63
实验十三反-1,2-二苯乙烯 65
3.3卤代烃的制备 67
实验十四溴乙烷的制备 67
实验十五正溴丁烷的制备 69
实验十六苯基烯丙基溴的制备 71
3.4醇的制备 72
实验十七三苯甲醇的制备 72
实验十八水杨醇的制备 74
实验十九绝对乙醇的制备 75
3.5醚的制备 77
实验二十正丁醚 78
实验二十一β-萘乙醚的制备 79
3.6醛、酮的制备 81
实验二十二正庚醛的制备 81
实验二十三2,3-二氢-1-茚酮的制备 83
实验二十四 二苯甲酮的制备 85
实验二十五二苯亚甲基丙酮 86
3.7羧酸的制备 87
实验二十六己二酸的制备 88
实验二十七苯甲酸的制备 89
实验二十八10-苯基癸酸的制备 90
实验二十九反丁烯二酸的制备 91
实验三十肉桂酸的制备 93
3.8酯的制备 94
实验三十一乙酸乙酯的制备 95
实验三十二乙酸正丁酯的制备 96
实验三十三苯甲酸乙酯的制备 98
实验三十四阿司匹林(Aspirin) 的合成 99
实验三十五乙酰乙酸乙酯的制备 101
3.9坎尼扎罗反应(Cannizzaro反应) 103
实验三十六苯甲酸和苯甲醇的制备 103
实验三十七呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备 104
3.10芳香化合物的亲电取代反应 106
实验三十八邻硝基甲苯,对硝基甲苯和2,4-二硝基甲苯的制备 106
实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 108
3.11胺类的制备及反应 110
实验四十乙酰苯胺的制备 110
实验四十一α-苯乙胺的制备 112
实验四十二偶氮苯的制备 113
实验四十三甲基橙的制备 114
实验四十四对位红的制备 116
3.12天然产物的提取 117
实验四十五从茶叶中提取咖啡因 118
实验四十六从橙皮中提取橙皮碱 121
实验四十七从黑胡椒中提取哌啶衍生物 122
3.13柱色谱的应用 123
实验四十八荧光黄和亚甲基蓝的分离 123
实验四十九绿色植物色素的提取及色谱分离 125
第4章 绿色合成实验
实验五十 草莓酯的制备 128
实验五十一L-(+)-酒石酸二乙酯的制备 130
实验五十二在蒙脱石K10 的催化下制备席夫碱 131
实验五十三对甲氧苯亚甲基乙酰丙酮的合成 132
实验五十四己二酸的绿色合成 133
实验五十五乙酰香豆素的合成 134
第5章 多步骤化学实验
实验五十六大环聚醚的制备 136
实验五十七β-甲基肉桂酸的制备 138
实验五十八β-氨基酸酯衍生物的手性合成 139
实验五十九2,4-二甲基吡咯-5-羧酸乙酯-3-羧酸的合成 141
实验六十香豆素-3-羧酸 143
实验六十一ε-己内酰胺 145
实验六十二植物生长调节剂的制备 147
实验六十三对氨基苯磺酰胺(磺胺) 的制备 148
实验六十四局部麻醉剂苯佐卡因的制备 150
实验六十五二苯基羟乙酸的合成 152
实验六十六异巴豆酸的制备 155
实验六十七乙酰二茂铁的合成 157
第6章 微波辐射有机合成
实验六十八微波辐射合成正溴丁烷 159
实验六十九微波辐射合成乙酰苯胺 161
实验七十微波辐射合成乙酸乙酯 162
实验七十一微波辐射合成肉桂酸 163
附录
附录一溶剂干燥方法 165
附录二溶剂的精制方法 168
附录三常用有机溶剂的纯化 170
参考文献
附:有机化学实验报告