大学化学基础实验

第一部分基本知识和基本操作 /1
第一章绪论1
第一节大学化学基础实验课程的目的1
第二节大学化学基础实验课程的要求1
一、实验前的预习1
二、学习方法2
三、实验过程与记录2
四、实验报告2
第三节实验报告格式举例2
第四节数据处理及误差分析6
一、有效数字6
二、实验数据的采集与处理7
三、准确度和精密度9
四、分析结果的报告12

第二章基本知识14
第一节化学实验基本知识14
一、化学实验规则14
二、化学实验安全规则14
三、化学实验意外事故的处理15
四、消防知识15
五、三废处理16
第二节常用玻璃仪器16
一、常用玻璃仪器简介16
二、有机化学实验的玻璃仪器20
第三节试剂规格与存放23
一、化学试剂的规格23
二、化学试剂的存放24
第四节试纸与滤纸24
一、用试纸检验溶液的酸碱性24
二、用试纸检验气体25
三、滤纸25
第五节常用溶剂——纯水25
一、蒸馏水26
二、电渗析水26
三、去离子水26

第三章基本操作28
第一节玻璃仪器的洗涤和干燥28
一、玻璃仪器的洗涤28
二、仪器的干燥29
三、干燥器的使用30
第二节试剂的配制和取用31
一、固体试剂的取用31
二、液体试剂的取用31
第三节加热与冷却32
一、加热装置32
二、加热操作33
三、冷却方法34
第四节玻璃量器及其使用34
一、滴定管35
二、移液管和吸量管38
三、容量瓶39
四、量筒和量杯39
第五节称量仪器及其使用39
一、托盘天平40
二、电子天平40
三、称量方法43
第六节电位滴定仪及其使用44
一、概述44
二、仪器结构46
三、仪器的使用48
第七节酸度计及其使用50
一、基本原理50
二、雷磁25型酸度计52
三、pHS-2C型酸度计54

第四章分离及提纯57
第一节常压蒸馏57
一、基本原理57
二、简单蒸馏操作59
三、沸点测定的方法61
第二节分馏61
一、简单的分馏操作63
二、精密分馏64
第三节减压蒸馏65
第四节水蒸气蒸馏68
一、基本原理68
二、水蒸气蒸馏操作69
三、水蒸气蒸馏的操作要点和注意事项70
四、直接水蒸气蒸馏70
第五节萃取分离70
一、基本原理70
二、萃取体系72
三、萃取操作72
第六节色谱分离法74
一、薄层色谱分离法74
二、柱色谱法77
第七节固液分离79
一、固液分离方法79
二、重量分析基本操作82
第八节重结晶86
第九节升华87
一、基本原理87
二、实验操作88

第五章基本物理量的测定技术90
第一节真空技术90
一、真空的获得90
二、真空的测量92
第二节压力的测定98
一、压力的测定99
二、测压仪表99
第三节温度的测定102
一、温标103
二、常用温度计104

第二部分实验部分/115
第六章基本实验115
实验一简单玻璃加工操作115
实验二二氧化碳分子量的测定116
实验三硫酸亚铁铵的制备118
实验四摩尔气体常数的测定120
实验五盐酸溶液的配制与标定124
实验六氢氧化钠溶液的配制与标定125
实验七高锰酸钾溶液的配制与标定126
实验八EDTA溶液的配制与标定及水中硬度测定128
实验九硫代硫酸钠溶液的配制与标定131
实验十水中碱度的测定（双指示剂法）134
实验十一混合碱的pH滴定(电位滴定法)136
实验十二过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)139
实验十三水质化学需氧量的测定140
实验十四硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）144
实验十五水中溶解氧(DO)的测定（碘量法）145
实验十六沉淀滴定法测定调味品中氯化钠的含量148
实验十七纯水的制备与检验150
实验十八邻二氮杂菲分光光度法测定铁153
实验十九熔点的测定155
实验二十荧光黄和碱性湖蓝BB的分离（柱色谱）156
实验二十一从橙皮中提取柠檬烯157
实验二十二工业乙醇的蒸馏及沸点的测定159
实验二十三环己烯的制备160
实验二十四正溴丁烷的制备161
实验二十五2-甲基-2-己醇的合成163
实验二十六乙酸乙酯的制备164
实验二十七乙酰乙酸乙酯的制备166
实验二十八4-苯基-2-丁酮的合成168
实验二十九苯甲醇和苯甲酸的制备169
实验三十微波合成乙酰水杨酸172
实验三十一苯片呐醇和苯片呐酮的制备173
实验三十二水溶液中的离子平衡和水的净化174
实验三十三金属材料的电化学腐蚀与防护178
实验三十四人造能源——固体乙醇的制备182
实验三十五微波水热合成法制备纳米材料183
实验三十六丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定184
实验三十七液体或固体密度的测定187
实验三十八粗食盐的提纯189
实验三十九五水硫酸铜的制备和质量分数的测定191
实验四十2-硝基-1，3-苯二酚的制备192
实验四十一环己酮的制备194
实验四十二乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备194

第七章性质和表征实验198
实验四十三燃烧热的测定198
实验四十四纯水的饱和蒸气压的测定201
实验四十五溶液偏摩尔体积的测定204
实验四十六双液系的气-液平衡相图206
实验四十七Sn-Bi二组分金属相图的绘制209
实验四十八电导法测定乙酸解离常数211
实验四十九一级反应——蔗糖水解反应速率常数的测定213
实验五十二级反应——乙酸乙酯水解速率常数的测定216
实验五十一最大气泡法测溶液的表面张力219
实验五十二CuSO45H2O差示扫描量热分析实验(DSC)224
实验五十三磁化率的测定229
实验五十四偶极矩的测定233
实验五十五晶体结构分析——X射线粉末法237
实验五十六X射线衍射物相分析242
实验五十七镍在硫酸溶液中的阳极钝化行为245
实验五十八黏度法测定聚合物的分子量247
实验五十九热重分析法252
实验六十核磁共振实验254
实验六十一磺基水杨酸合铁(Ⅲ)的组成和K稳测定——分光光度法255
实验六十二GPC法测聚丙烯酰胺聚合物的分子量及分布258
实验六十三Fe(OH)3溶胶的制备、纯化及性质研究261
实验六十四卡尔费休法测定无水乙醇中微量水264
实验六十五荧光光度分析法测定维生素B2267
实验六十六气相色谱定性分析——纯物质对照法268
实验六十七毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量270
实验六十八氟离子选择电极测定自来水中的微量氟271
实验六十九聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱的测绘——薄膜法273
实验七十苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法275
实验七十一Ag/氧化石墨烯复合物作SERS基底对罗丹明B的检测277
实验七十二自来水中钙镁含量的测定278
实验七十三高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量280
实验七十四高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量282
实验七十五紫外分光光度法测定水杨酸的含量283
实验七十六自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮284
实验七十七电池电动势的测定及应用286
实验七十八离子迁移数的测定——希托夫法290

第八章综合、设计与研究性实验293
实验七十九化学反应摩尔焓变的测定与废液处理293
实验八十表面处理技术300
Ⅰ电抛光300
Ⅱ钢铁发蓝301
Ⅲ金属与非金属电镀302
实验八十一可溶性硫酸盐中硫的测定——硫酸钡重量法307
实验八十二水泥熟料分析309
实验八十三自然水源质量分析314
实验八十四废弃物的综合利用316
Ⅰ含铬废液的处理与比色测定(分光光度法)316
Ⅱ废干电池的综合利用317
Ⅲ从废版液中回收锌319
Ⅳ从废定影液中制取单质银或硝酸银320
实验八十五植物生长调节剂中间体对氯苯氧乙酸的制备320
实验八十六从茶叶中提取咖啡因322
实验八十七Fe3+掺杂纳米TiO2材料的制备及光催化性能研究323
实验八十八表面活性剂的性质实验324
实验八十九石墨相C3N4的制备及催化性能研究327
实验九十硫化铜化合物的制备及对有机染料的芬顿矿化329
实验九十一城市污水综合分析331
Ⅰ挥发酚的测定331
Ⅱ苯系物（C6～C8）的测定333
Ⅲ城市污水苯胺的测定334
实验九十二硅酸盐水泥全分析336
实验九十三壳聚糖的制备343
实验九十四镍电沉积及镀层的结构与性能的测试344
Ⅰ电沉积工艺条件——Hull槽试验344
Ⅱ沉积层结构与性能测试347
实验九十五三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征349
实验九十六GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量354
实验九十七植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定356
实验九十八沸石分子筛合成及其性质表征359
实验九十九金属酞菁的合成、表征和性能测定364
Ⅰ金属酞菁的合成365
Ⅱ金属酞菁的表征与性能测试367
Ⅲ设计实验368
实验一百甲烷部分氧化反应催化研究370
Ⅰ催化剂的制备370
Ⅱ程序升温还原法表征多相催化剂371
Ⅲ催化剂性能评价373

第三部分附录/375
附录1常用仪器操作规格375
附录1.1DP-AF-Ⅱ型饱和蒸气压实验装置使用说明书375
附录1.27200型分光光度计379
附录1.3pHS-3C型精密pH计使用操作规程381
附录1.4DYJ电泳实验装置使用说明书382
附录1.5SDC-Ⅱ数字电位差综合测试仪使用说明书384
附录1.6SHR-15A燃烧热实验仪使用说明书386
附录1.7Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明388
附录1.8WXG-4型圆盘旋光仪389
附录1.9WZZ-2自动旋光仪说明书392
附录1.10WRT-3P热重分析仪使用说明395
附录1.11美谱达V-1100D型可见分光光度计使用说明400
附录1.12燃烧热实验——热量计使用说明书403
附录1.13阿贝折光仪405
附录1.14GC7900操作规范——TCD检测器408
附录1.15GC7900操作规范——ECD检测器409
附录1.16GC7900操作规范——FID检测器410
附录1.17JXL-Ⅱ微电脑控制金属相图实验炉411
附录1.18高效液相色谱仪413
附录1.19A3-F型原子吸收分光光度计(火焰法)常用测定操作419
附录1.20Cary Eclipse荧光分光光度计操作规程420
附录1.21F-4600荧光分光光度计标准操作规程421

附录2重要理化数据424
附录2.1化学中与国际单位并用的一些单位424
附录2.2几种常见酸碱的密度和浓度425
附录2.3定性分析试液配制方法425
附录2.4特殊试剂的配制426
附录2.5某些离子和化合物的颜色427
附录2.6某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH429
附录2.7溶度积常数429
附录2.8标准电极电势430
附录2.9络合物的稳定常数（18～25℃）436
附录2.10化合物的分子量440
附录2.11标准缓冲溶液在不同温度下的pH（定量分析用）442
附录2.12常用缓冲溶液的配制442
附录2.13常用指示剂443
附录2.14一些无机物质常用的俗名445
附录2.15一些有机物质常用的俗名446
附录2.16常见无机化合物在水中的溶解度（单位为g H2O-1）448
附录2.17不同温度下水的饱和蒸气压(单位为Pa)451
附录2.18不同温度下水的表面张力452
附录2.19不同温度下液体的密度(单位为gcm-3)453
附录2.20常压下共沸物的沸点和组成453
附录2.21高分子化合物特性黏度与分子量关系式中的参数454
附录2.22几种化合物的磁化率454
附录2.23某些液体的折射率（25℃）454
附录2.24乙醇水溶液的混合体积与浓度的关系455
附录2.25几种溶剂的冰点下降常数455
附录2.26弱电解质的解离常数（约0.01～0.1molL-1水溶液）455
附录2.27一些物质的热力学数据(298.15K)456

附录3常见离子鉴定方法461
附录3.1常见阳离子的鉴定方法461
附录3.2常见阴离子的鉴定方法463

参考文献465