现代分析测试技术及实验

第一部分 光学分析
第 1 章 光学分析概述1
1.1　电磁辐射的性质 2
1.1.1　电磁波的波动性和微粒性 2
1.1.2　电磁波谱 4
1.2　光学分析法的分类 4

第 2 章 紫外-可见吸收光谱法6
2.1　引言 6
2.2　紫外-可见吸收光谱的原理 6
2.2.1　朗伯-比尔定律 6
2.2.2　有机化合物的紫外-可见吸收光谱 8
2.2.3　无机化合物的紫外-可见吸收光谱 10
2.3　仪器结构与原理 11
2.3.1　单波长分光光度计 11
2.3.2　双波长分光光度计 12
2.3.3　多通道分光光度计 12
2.4　实验技术 12
2.4.1　样品的制备 12
2.4.2　测定条件的选择 12
2.4.3　参比溶液的选择 13
2.5　实验内容 13
2.5.1　差值吸收光光度法测定废水中的微量苯酚 13
2.5.2　加和法多组分混合物的同时测定 15
2.5.3　双波长紫外分光光度法测定复方新诺明的主要成分 16

第 3 章 红外光谱分析法 19
3.1　引言 19
3.2　红外吸收的原理 19
3.2.1　产生红外吸收的条件 20
3.2.2　分子的振动类型 20
3.2.3　红外光谱及其表示方法 22
3.2.4　红外光谱与分子结构的关系 23
3.3　傅里叶变换红外光谱仪 25
3.3.1　仪器的工作原理 26
3.3.2　仪器的主要部件 27
3.4　实验技术 29
3.4.1　固体样品制样 29
3.4.2　液体样品制样 29
3.4.3　气体样品制样 29
3.4.4　红外光谱图的解析 29
3.5　实验内容 30
3.5.1　液体、固体样品红外光谱的测定及有机化合物中官能团的确认 30
3.5.2　苯甲酸及其未知物的红外光谱测定 32
3.5.3　红外光谱法定量测定苯酚类羟基 35

第 4 章 分子荧光和磷光光谱法 37
4.1　引言 37
4.2　分子荧光和磷光的原理 38
4.2.1　分子荧光和磷光的产生 38
4.2.2　荧光量子产率 39
4.2.3　激发光谱和发射光谱 39
4.2.4　荧光与分子结构的关系 40
4.3　仪器结构与原理 41
4.4　实验技术 42
4.4.1　同步扫描技术 42
4.4.2　三维光谱 43
4.5　实验内容 43
4.5.1　荧光分析法测定水杨酸含量 43
4.5.2　荧光法测定复合维生素中维生素B2 的含量 44
4.5.3　荧光法测定硫酸奎宁的含量 46

第 5 章 激光拉曼光谱法 49
5.1　引言 49
5.2　拉曼光谱的基本原理 49
5.2.1　光的瑞利散射 49
5.2.2　拉曼散射 50
5.2.3　产生拉曼光谱线的条件 51
5.2.4　拉曼光谱图 51
5.2.5　拉曼光谱和红外光谱的关系 52
5.3　拉曼光谱仪的结构与原理 52
5.3.1　激光器 53
5.3.2　样品室 53
5.3.3　双单色仪 53
5.3.4　光电检测器 54
5.4　实验内容 54
5.4.1　有机酸的拉曼光谱测定 54
5.4.2　无机化合物的拉曼光谱测定 57

第 6 章 核磁共振波谱法 59
6.1　引言 59
6.2　核磁共振吸收原理及应用 60
6.2.1　原子核的自旋及回旋 60
6.2.2　核磁共振与核磁弛豫 61
6.2.3　化学位移的测量 63
6.2.4　影响化学位移的因素 65
6.2.5　化学位移与结构的关系 67
6.2.6　自旋裂分与耦合常数 68
6.3　仪器结构与原理 70
6.3.1　磁铁和磁场扫描发生器 70
6.3.2　探头 71
6.3.3　扫描发生器 71
6.3.4　射频振荡器 71
6.3.5　射频接收器 71
6.3.6　记录处理系统 71
6.4　实验技术 71
6.4.1　样品制备 71
6.4.2　标准参考样品 72
6.4.3　图谱解析 72
6.5　实验内容 73
6.5.1　纯化合物1H NMR核磁共振谱及结构鉴定 73
6.5.2　13C NMR的常规核磁共振谱与定量谱的测定 76
6.5.3　薄荷醇核磁共振1H1 NMR的结构鉴定 77

第 7 章 X射线分析法 80
7.1　引言 80
7.2　X射线的产生 81
7.2.1　X射线光谱 82
7.2.2　X射线的性质及其与物质的相互作用 84
7.3　多晶X射线衍射的原理 86
7.3.1　单晶体对X射线的衍射 87
7.3.2　晶体产生X射线衍射的条件 87
7.3.3　多晶体和粉末材料衍射方法 89
7.4　X射线衍射仪 90
7.4.1　X射线发生器 91
7.4.2　测角仪的光路系统 92
7.4.3　X射线强度测量记录系统 93
7.4.4　衍射仪控制及数据采集分析系统 93
7.5　实验技术 94
7.5.1　样品制备 94
7.5.2　实验参数选择 95
7.5.3　原始数据的初步处理 95
7.5.4　衍射强度的测量 95
7.5.5　检索与匹配 95
7.6　实验内容 96
7.6.1　YAG粉末的物相分析 96
7.6.2　Fe3O4纳米粒子的制备及物相表征 98
参考文献 100

第二部分 色谱分析
第 8 章 色谱法概述 104
8.1　色谱分离分析法的发展 104
8.2　色谱分析法的分类 105
8.2.1　按两相的状态分类 105
8.2.2　按色谱分离机理分类 105
8.2.3　按固定相的性质分类 105
8.3　色谱分离分析基本理论 106
8.3.1　基本术语 106
8.3.2　塔板理论及柱效 107
8.3.3　理论塔板数与分离度的关系 108
8.3.4　速率理论及色谱峰展宽 108

第 9 章 气相色谱法 112
9.1　引言 112
9.2　气相色谱法基本原理 113
9.2.1　气相色谱的塔板理论 113
9.2.2　气相色谱的速率理论 114
9.3　仪器的结构及原理 115
9.3.1　气路及进样系统 116
9.3.2　分离系统 116
9.3.3　检测系统 116
9.3.4　记录和温控系统 119
9.4　实验技术 119
9.4.1　气相色谱柱的材料、类型 119
9.4.2　载气种类和流速 120
9.4.3　汽化室温度的选择 121
9.4.4　程序升温 121
9.4.5　检测器的选择 121
9.5　实验内容 121
9.5.1　酒精饮料中醇醛类成分的测定 121
9.5.2　甲基化衍生化气相色谱法测定硝基苯酚 123
9.5.3　毛细管气相色谱分析测定白酒中酯类 124

第 10 章 高效液相色谱法 126
10.1　引言 126
10.2　高效液相色谱法基本原理 126
10.2.1　高效液相色谱的速率理论 127
10.2.2　高效液相色谱分析法的类型 129
10.3　仪器结构与原理 130
10.3.1　高压输液系统 130
10.3.2　进样系统 131
10.3.3　分离系统 131
10.3.4　检测系统 131
10.4　实验技术 132
10.4.1　溶剂处理技术 132
10.4.2　分离方式的选择 132
10.5　实验内容 133
10.5.1　果汁中有机酸的分离及定性、定量分析 133
10.5.2　高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料（GB/T 19681—2005） 135
10.5.3　饮料中添加剂苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的测定 138

第 11 章 离子色谱法 140
11.1　引言 140
11.2　离子色谱法原理 141
11.2.1　离子交换色谱 141
11.2.2　离子排斥色谱 142
11.2.3　离子对色谱 143
11.3　仪器结构与原理 144
11.3.1　离子交换剂 145
11.3.2　电导检测器 147
11.4　实验技术 148
11.4.1　溶液的配制 148
11.4.2　流动相的选择 149
11.4.3　定性分析方法 149
11.4.4　定量分析方法 149
11.5　实验内容 149
11.5.1　天然矿泉水中F- 、Cl- 、NO-3和SO2-4的测定 149
11.5.2　啤酒中一价阳离子的定量分析 151
11.5.3　离子排斥色谱分离/抑制型电导检测分析葡萄酒中有机酸 152

第 12 章 毛细管电泳分离分析法 155
12.1　引言 155
12.2　毛细管电泳分离的基本原理 156
12.2.1　电泳 156
12.2.2　电渗流 156
12.2.3　电渗流的速度和流型 157
12.2.4　影响电渗流的因素 158
12.3　毛细管电泳法的分离模式 158
12.3.1　毛细管区带电泳 158
12.3.2　毛细管胶束电动色谱 159
12.3.3　毛细管凝胶电泳 160
12.3.4　毛细管等电聚焦 160
12.3.5　毛细管等速电泳 160
12.3.6　毛细管电色谱 160
12.4　仪器的结构 160
12.4.1　高压电源 161
12.4.2　毛细管及其温度控制 161
12.4.3　进样系统 161
12.4.4　检测器 162
12.5　实验技术 163
12.5.1　毛细管电泳的基本操作 163
12.5.2　毛细管内壁涂层 163
12.6　实验内容 164
12.6.1　有机化合物的毛细管区带电泳分析 164
12.6.2　药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量 165
12.6.3　芳香族化合物的毛细管电色谱分离分析 166

第 13 章 质谱分析法 168
13.1　引言 168
13.2　质谱分析法原理 168
13.3　质谱仪的结构与工作原理 170
13.3.1　高真空系统 170
13.3.2　进样系统 171
13.3.3　离子化室 171
13.3.4　质量分析器 172
13.3.5　检测记录系统 172
13.4　气相色谱-质谱法（GC-MS）联用技术 172
13.5　实验技术 173
13.5.1　GC-MS分析条件的选择 173
13.5.2　选择离子扫描技术 174
13.5.3　总离子流色谱图 174
13.5.4　NIST 谱库检索 174
13.6　实验内容 175
13.6.1　GC-MS定性分析苯类混合物 175
13.6.2　可乐中咖啡因的GC-MS定量测定 175
13.6.3　GC-MS法测定环境激素邻苯二甲酸酯 177
参考文献 179

第三部分 电子显微分析
第 14 章 电子显微概述 182
14.1　电子波 182
14.2　电子透镜 183

第 15 章 扫描电子显微镜 184
15.1　引言 184
15.2　扫描电子显微镜的原理及结构 184
15.2.1　扫描电子显微镜的原理 184
15.2.2　扫描电子显微镜的结构 185
15.3　实验技术 186
15.3.1　扫描电镜的样品制备 186
15.3.2　样品镀膜方法 187
15.4　实验内容 187
15.4.1　样品的断口观察 187
15.4.2　复合材料的形貌分析 189

第 16 章 透射电子显微镜 191
16.1　引言 191
16.2　透射电子显微镜的成像原理 191
16.3　透射电子显微镜的结构 192
16.3.1　照明系统 192
16.3.2　成像系统 194
16.3.3　真空系统 194
16.3.4　供电系统 195
16.4　实验技术 195
16.4.1　透射电子显微镜的样品制备 195
16.4.2　透射电镜在纳米材料中的应用 196
16.5　实验内容 197
16.5.1　材料的微观结构分析 197
16.5.2　复合材料壳层结构的分析 198
参考文献 199

第四部分 综合热分析
第 17 章 热分析法概述 202
17.1　热分析的发展 202
17.2　热分析技术的分类 203
17.3　热分析的应用 203

第 18 章 热重法 204
18.1　引言 204
18.2　热重分析的原理 204
18.3　仪器结构及原理 204
18.3.1　热重数据的表示法 205
18.3.2　热重曲线的影响因素 206
18.4　实验技术 206
18.4.1　样品制备 207
18.4.2　仪器检验与校正 207
18.4.3　实验参数的选择 207
18.5　实验内容 207
18.5.1　五水硫酸铜的脱水过程研究 207
18.5.2　热重法分析白云石的纯度 209

第 19 章 差热分析 211
19.1　引言 211
19.2　差热分析的原理 211
19.3　差热分析仪及原理 212
19.3.1　加热炉 213
19.3.2　温度程序控制系统 213
19.3.3　信号放大系统 214
19.3.4　试样支撑-测量系统 214
19.3.5　参比物的选择 214
19.4　实验技术 214
19.4.1　样品制备 214
19.4.2　仪器检验及标定 215
19.4.3　实验方法的设计和实验条件的选择 215
19.4.4　数据解释 215
19.5　实验内容 216
19.5.1　差热分析在确定水泥水化产物中的应用 216
19.5.2　差热分析法测定小麦中淀粉的含量 217
参考文献 218