无机化学实验

第1章　无机化学实验基本知识 1
　1.1 无机化学实验课程的意义 1
　1.2 无机化学实验的目的和要求 1
　1.3 无机化学实验的学习方法 2
　1.4 实验规则 5
　1.5 安全守则 5
　1.6 事故的预防与处理 7
　　1.6.1　火灾的预防与处理 7
　　1.6.2　爆炸的预防与处理 9
　　1.6.3　化学中毒的预防与处理 10
　　1.6.4　受伤的预防与处理 10
　1.7 “三废”处理 11
　　1.7.1　废气 11
　　1.7.2　废水 12
　　1.7.3　废渣 14
　1.8 实验室用水 14
　　1.8.1　实验室用水的制备方法 14
　　1.8.2　实验室用水的规格 16
　　1.8.3　实验室用水的贮存 18
　1.9 实验数据的表达与处理 18
　　1.9.1　测量误差 18
　　1.9.2　有效数字 21
　　1.9.3　数据表达 23

第2章　无机化学实验常用仪器 26
　2.1 玻璃仪器 26
　　2.1.1　反应器 26
　　2.1.2　容器类 28
　　2.1.3　度量仪器 31
　　2.1.4　过滤器 39
　　2.1.5　其他玻璃器皿 42
　2.2 其他器皿 44
　2.3 其他器具 46
　2.4 毛刷类 50
　2.5 灯具类 51
　2.6 电器类 56
　　2.6.1　电加热装置 56
　　2.6.2　干燥设备 59
　　2.6.3　电动离心机 59
　　2.6.4　循环水真空泵 60
　2.7 称量仪器 60
　　2.7.1　托盘天平 61
　　2.7.2　电光分析天平 61
　　2.7.3　电子天平 64
　2.8 测量仪器 66
　　2.8.1　温度计 67
　　2.8.2　气压计 67
　　2.8.3　比重计 71
　　2.8.4　秒表 71
　　2.8.5　酸度计 71
　　2.8.6　电导率仪 75
　　2.8.7　分光光度计 78

第3章　无机化学实验基本操作 82
　3.1 仪器的洗涤与干燥 82
　　3.1.1　仪器的洗涤 82
　　3.1.2　仪器的干燥 87
　3.2 化学试剂相关知识 89
　　3.2.1　试剂的规格 89
　　3.2.2　试剂的存放 90
　　3.2.3　试剂的取用方法 91
　3.3 常用试纸的制备及用法 93
　　3.3.1　试纸的种类 93
　　3.3.2　试纸的使用 94
　3.4 物质的称量 95
　3.5 溶液的配制 97
　　3.5.1　一般溶液的配制 97
　　3.5.2　标准溶液的配制与标定 97
　3.6 加热和冷却 99
　　3.6.1　加热 99
　　3.6.2　冷却 103
　3.7 固体物质的溶解、蒸发、结晶和干燥 104
　　3.7.1　固体的溶解 104
　　3.7.2　蒸发浓缩和结晶 104
　　3.7.3　固体物质的干燥 105
　3.8 物质的分离 106
　　3.8.1　固液分离 106
　　3.8.2　升华 111
　　3.8.3　萃取和蒸馏 112
　3.9 玻璃管（棒）的加工 119
　　3.9.1　玻璃管的切割 120
　　3.9.2　玻璃管的熔光 120
　　3.9.3　玻璃管的弯曲 120
　　3.9.4　玻璃管的拉细 122
　　3.9.5　玻璃管的扩口 122
　3.10 塞子的钻孔和仪器的连接与安装 123
　　3.10.1　塞子的种类 123
　　3.10.2　塞子的钻孔 123
　　3.10.3　一般仪器的连接和安装 125
　3.11 气体的制备、净化干燥、收集与吸收 127
　　3.11.1　气体的制备 127
　　3.11.2　气体的收集 133
　　3.11.3　气体的净化干燥 134
　　3.11.4　气体的吸收 135
　3.12 滴定操作 136
　　3.12.1　滴定前的准备 136
　　3.12.2　滴定操作 137
　3.13 微型化学实验简介 137
　　3.13.1　微型化学实验的概念 137
　　3.13.2　微型化学实验的发展 137
　　3.13.3　微型化学实验的特点 138
　　3.13.4　微型化学实验仪器 139
　3.14 绿色化学简介 141
　　3.14.1　绿色化学的概念 141
　　3.14.2　绿色化学的发展 142
　　3.14.3　绿色化学研究的主要内容 142
　　3.14.4　绿色化学的思维方式 143

第4章　基本操作实验 145
　实验一仪器的认领、洗涤和干燥 145
　实验二灯的使用和玻璃管的简单加工 147
　实验三溶液的配制 148
　实验四滴定操作 151
　实验五氯化钠的提纯 153
　实验六硝酸钾的制备与提纯 156

第5章　常数测定实验 159
　实验七气体常数的测定 159
　实验八溶解度的测定 161
　实验九氢气的制备和铜原子量的测定 163
　实验十二氧化碳相对分子质量的测定 165
　实验十一过氧化氢分解热的测定 167
　实验十二化学反应速率与活化能 171
　实验十三醋酸电离度和电离常数的测定——pH 计的使用 175
　实验十四硫酸钡溶度积常数的测定——电导率法 177
　实验十五I-3 I2+I- 平衡常数的测定 179
　实验十六磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及其稳定常数的测定 182

第6章　元素性质及定性分析实验 187
　实验十七氧化还原反应和氧化还原平衡 187
　实验十八配合物的生成和性质 190
　实验十九主族元素（ⅠA族、ⅡA族、铝、锡、铅、锑、铋） 193
　实验二十P区非金属元素（一）（氮族、硅、硼） 198
　实验二十一P区非金属元素（二）（卤素、氧、硫） 203
　实验二十二ds区元素（铜、银、锌、镉、汞） 209
　实验二十三第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 215
　实验二十四第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 220
　实验二十五常见非金属阴离子的分离与鉴定 224
　实验二十六常见阳离子的分离与鉴定 229

第7章　无机化合物的制备实验 236
　实验二十七硫代硫酸钠的制备 236
　实验二十八硫酸亚铁铵的制备 239
　实验二十九草酸亚铁的制备 242
　实验三十三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 243
　实验三十一五水硫酸铜的制备 245
　实验三十二硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 247

第8章　综合性实验 250
　实验三十三硫酸铝钾的制备 250
　实验三十四高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 252
　实验三十五含碘废液的回收 254
　实验三十六碳酸钠的制备和含量测定 256
　实验三十七由铬铁矿制备重铬酸钾 259

第9章　设计性实验 262
　实验三十八四氧化三铅组成的测定 262
　实验三十九粗硫酸铜的提纯 264
　实验四十三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 266
　实验四十一铵盐中含氮量的测定——甲醛法 267

第10章　定量分析实验 270
　实验四十二碱液中NaOH 及Na2CO3 含量的测定(双指示剂法) 270
　实验四十三有机酸（草酸）摩尔质量的测定 272
　实验四十四阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定 274
　实验四十五维生素C含量的测定（直接碘量法） 277
　实验四十六水样中化学需氧量的测定——高锰酸钾法 279
　实验四十七双氧水中H2O2 含量的测定——高锰酸钾法 282
　实验四十八食盐中氯含量的测定——莫尔法 284
　实验四十九自来水总硬度的测定 286

第11章　开放性实验 290
　实验五十四碘化锡的制备——非水溶剂制备法 290
　实验五十一钴（Ⅲ）亚氨基二乙酸配合物的制备与表征 292
　实验五十二纳米TiO2 的制备与表征 294
　实验五十三Ag/TiO2 光催化剂的制备及光催化降解亚甲基蓝 296
　实验五十四金属有机骨架材料ZIF-8 的制备 298
　实验五十五三维球状结构磷酸氧钒的可控制备 299

第12章　微型化学实验 302
　实验五十六多用滴管的使用与加工 302
　实验五十七井穴板的使用 304

第13章　生活化学实验 307
　实验五十八镜画的制作-玻璃刻字与镀银 307
　实验五十九白花变五彩 308

附录 310
　附录1 气体在水中的溶解度 310
　附录2 实验室常用酸碱的密度、质量分数和浓度 310
　附录3 水的密度 311
　附录4 不同温度下水的饱和蒸气压（单位：kPa）312
　附录5 国际原子量表 313
　附录6 弱电解质的解离常数 315
　附录7 难溶化合物溶度积(25℃) 316
　附录8 常见沉淀物的pH 值 318
　附录9 标准电极电势（298.15K） 319
　附录10 常见配离子的稳定常数 330
　附录11 一些物质的热力学性质 331
　附录12 水溶液中某些离子的热力学性质 336
　附录13 某些特殊溶液的配制 337
　附录14 常见离子和化合物的颜色 340
　附录15 危险化学品的分类、性质及管理 342

参考文献 347