药物分析化学实务

*章误差与实验数据处理

*节误差的基本概念001

一、误差002

二、系统误差与*误差003

第二节分析测试中的误差004

一、误差与准确度004

二、偏差与精密度004

三、准确度与精密度的关系006

四、提高分析结果准确度的方法006

第三节有效数字及其运算规则008

一、有效数字的定义008

二、有效数字的修约规则009

三、有效数字的运算规则010

本章小结013

知识拓展*误差的分布规律——正态分布015

思考与练习015

第二章滴定分析法概论

*节概述020

一、基本概念与术语021

二、滴定分析对化学反应的基本要求021

三、滴定分析法的分类022

四、滴定分析的方式022

第二节滴定分析常用的仪器023

一、电子天平023

二、滴定用玻璃仪器025

第三节基准物质和标准溶液034

一、基准物质（基准试剂）034

二、标准溶液的浓度034

三、标准溶液的配制035

第四节滴定曲线036

一、滴定曲线的基本概念036

二、滴定曲线的绘制——四步法作图037

第五节滴定分析中的计算038

一、滴定分析计算的依据——化学反应方程式038

二、计算示例039

本章小结045

知识链接046

思考与练习047

第三章酸碱滴定法

*节酸碱反应的实质050

一、酸碱质子理论对酸碱的定义050

二、水溶液中的酸碱反应与平衡常数050

第二节酸（碱）溶液的pH计算053

一、酸（碱）溶质在水溶液中的质子平衡方程——质子条件式053

二、一元强酸（碱）溶液的pH计算053

三、一元弱酸（碱）溶液的pH计算054

四、多元弱酸（碱）溶液的pH计算056

五、两性物质溶液的pH计算057

第三节酸碱缓冲溶液057

一、缓冲溶液的pH计算058

二、缓冲容量与缓冲范围059

三、缓冲溶液的选择060

第四节酸碱指示剂060

一、指示剂的变色原理060

二、指示剂变色的pH范围061

三、使用指示剂应注意的问题062

四、混合指示剂介绍063

第五节酸碱滴定法的基本类型064

一、一元强酸强碱的滴定064

二、一元弱酸弱碱的滴定067

三、多元酸的滴定070

四、多元碱的滴定073

第六节标准溶液的配制与标定074

一、氢氧化钠标准溶液的配制与标定075

二、HCl标准溶液的配制和标定076

第七节应用示例077

一、极弱酸的滴定077

二、以任务驱动模式的应用示例077

任务两步法酸碱滴定测定阿司匹林片剂的含量077

本章小结079

知识链接对数常用对数自然对数换底公式081

思考与练习082

第四章配位滴定法

*节概述086

一、配位滴定剂086

二、EDTA的性质086

第二节基本原理088

一、EDTA配位化合物的稳定常数088

二、副反应系数088

三、条件稳定常数090

四、配位滴定曲线091

五、金属指示剂093

六、标准溶液的配制和标定095

第三节滴定条件的选择095

一、准确滴定的条件096

二、酸度的选择097

三、利用掩蔽剂提高选择性098

第四节应用示例100

一、在生命科学中的应用100

二、水质硬度的监测100

三、在硅酸盐工业中的应用101

四、以任务驱动模式的应用示例102

任务配位滴定法测定葡萄糖酸钙片的含量102

本章小结104

知识链接105

思考与练习106

第五章氧化还原滴定法

*节氧化还原滴定法的基本原理111

一、概述111

二、氧化还原平衡111

三、氧化还原滴定曲线116

四、氧化还原指示剂118

第二节碘量法119

一、基本原理119

二、标准溶液的配制与标定120

三、指示剂122

四、应用示例123

第三节高锰酸钾法124

一、基本原理124

二、标准溶液的配制与标定125

三、指示剂126

四、应用示例126

第四节亚硝酸钠法127

一、基本原理127

二、标准溶液的配制与标定128

三、滴定终点的指示方法129

四、应用示例129

第五节其他氧化还原滴定法130

一、重铬酸钾法130

二、铈量法133

三、溴酸钾法和溴量法134

四、以任务驱动模式的应用示例136

任务溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的含量136

本章小结138

思考与练习140

第六章沉淀滴定法

*节概述142

一、沉淀滴定反应的必备条件143

二、银量法及其分类143

三、银量法的基准物质和标准溶液143

第二节 莫尔法——以铬酸钾作指示剂的银量法144

一、滴定原理144

二、测定条件144

三、适用范围145

第三节佛尔哈德法——以铁铵矾为指示剂的银量法145

一、直接滴定法测定Ag 145

二、返滴定法测定卤素离子146

第四节法扬司法——以吸附剂为指示剂的银量法147

一、吸附指示剂的作用原理147

二、滴定条件147

三、应用范围148

第五节银量法的应用示例148

一、药物中卤化物的含量测定148

二、自来水中 Cl- 的含量测定149

三、以任务驱动模式的应用实例150

任务葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定150

本章小结152

知识链接吸附指示剂荧光黄153

知识拓展重量分析法及其分类154

思考与练习154

第七章非水溶液中的酸碱滴定法

*节基本原理157

一、概述157

二、非水溶剂158

三、溶剂的选择163

第二节碱的滴定及其应用164

一、常用溶剂164

二、标准溶液164

三、指示剂165

四、应用与示例165

五、以任务驱动模式的应用示例168

任务非水滴定法测定枸橼酸钠的含量 168

第三节酸的滴定及其应用169

一、常用溶剂169

二、标准溶液170

三、指示剂170

四、应用示例171

本章小结非水溶剂的酸碱滴定173

知识链接介电常数174

知识拓展卡尔·费休法测定水分的含量174

思考与练习176

第八章紫外-可见吸收光谱法

*节何谓光谱分析法179

一、光波是一种电磁波 179

二、光谱分析法的分类180

三、紫外-可见分子吸收光谱法的特点180

第二节基本原理181

一、物质的吸收光谱181

二、朗伯-比尔定律183

三、吸收系数 185

第三节紫外-可见分光光度计185

一、仪器的结构——主要部件及其作用185

二、仪器的类型190

三、仪器的性能192

第四节定性分析和定量分析192

一、定性分析193

二、定量分析 194

三、药物的纯度检查198

四、以任务驱动模式的应用示例198

任务一吸收系数法测定对乙酰氨基酚片的含量198

任务二标准曲线法测定大山楂丸中总黄酮的含量200

本章小结202

知识链接204

知识拓展用Excel 软件绘制工作曲线并进行回归分析206

思考与练习210

第九章红外吸收光谱法

*节概述215

一、红外吸收光谱法的特点216

二、红外吸收光谱图216

第二节基本原理217

一、红外吸收光谱产生的两个条件 217

二、双原子分子的振动217

三、分子振动的基本形式218

四、吸收峰的位置219

五、吸收峰的强度223

第三节红外光谱仪224

一、光栅型红外分光光度计224

二、傅里叶变换红外光谱仪225

第四节样品的制备227

一、气体样品227

二、液体样品227

三、固体样品227

第五节红外光谱法在定性分析中的应用228

一、用标准红外光谱图进行比对228

二、用标准品进行比对229

三、不饱和度公式230

四、以任务驱动模式的应用示例230

任务红外吸收光谱法鉴别N-甲基苯甲酰胺230

本章小结236

知识链接237

思考与练习239

第十章原子吸收分光光度法

*节基本原理244

一、概述244

二、原子吸收谱线的轮廓和变宽245

三、积分吸收与峰值吸收245

四、原子吸收与待测元素浓度的定量关系——朗伯-比尔定律246

第二节原子吸收分光光度计247

一、主要部件248

二、仪器的主要类型253

第三节实验技术254

一、样品溶液的制备和标准溶液的配制254

二、测定条件的选择255

三、干扰及其消除257

四、定量分析方法258

第四节以任务驱动模式的应用示例263

任务火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中铜的含量——标准曲线法263

本章小结270

思考与练习271

第十一章色谱分析法导论

*节色谱分析法及其分类275

一、何谓色谱法275

二、色谱法分类276

第二节色谱流出曲线及其基本概念277

一、色谱流出曲线——色谱图277

二、色谱法的基本概念278

第三节色谱法的基本原理及理论281

一、分配系数与保留因子281

二、分离机理282

三、塔板理论283

四、速率理论285

第四节定性和定量分析288

一、色谱的定性分析288

二、色谱的定量分析290

本章小结295

思考与练习297

第十二章气相色谱法

*节概述300

一、气相色谱法的分类及其特点301

二、气相色谱法的一般流程301

第二节气相色谱仪302

一、气路系统302

二、进样系统304

三、分离系统305

四、检测系统306

五、温度控制系统311

六、色谱工作站311

第三节填充柱气相色谱法311

一、气-固色谱法的固定相311

二、气-液色谱法的固定相312

第四节毛细管气相色谱法315

一、进样系统316

二、尾吹气路与检测器的匹配317

三、毛细管气相色谱法的特点317

第五节气相色谱法的应用示例318

一、在药物分析中的应用318

二、在环境分析中的应用318

三、在食品分析中的应用319

四、以任务驱动模式的应用示例319

任务毛细管气相色谱法测定冠心苏合丸中冰片的含量(内标法)319

本章小结323

知识链接顶空气相色谱法325

思考与练习326

第十三章高效液相色谱法

*节高效液相色谱法概述329

一、高效液相色谱法与其他色谱法的比较329

二、高效液相色谱法的分类和正反相体系332

三、高效液相色谱法的特点332

四、高效液相色谱法的发展333

第二节HPLC的主要类型334

一、液-固吸附色谱法334

二、液-液分配色谱法335

三、化学键合相色谱法337

第三节高效液相色谱法的流动相339

一、高效液相色谱法对流动相的一般要求339

二、溶剂的极性与强度340

三、正相洗脱与反相洗脱340

四、洗脱方式341

五、溶剂的选择341

第四节高效液相色谱仪342

一、高效液相色谱分析的一般流程342

二、高效液相色谱仪343

三、开机和关机352

第五节应用示例353

一、在中药分析中的应用353

二、在化学药物分析中的应用354

三、在临床医学中的应用354

四、在农药分析中的应用354

五、在环境分析中的应用356

六、以任务驱动模式的应用示例356

任务高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量——外标一点法356

本章小结358

知识链接360

知识拓展361

思考与练习365

第十四章吸附薄层色谱法

*节概述370

一、原理371

二、薄层色谱法的技术参数372

三、薄层色谱法的优缺点373

第二节材料与选择373

一、载体(薄层板、背材)373

二、吸附剂373

三、展开剂375

第三节方法步骤376

一、薄层板的制备376

二、点样377

三、展开378

四、显色与检视379

第四节定性分析和定量分析381

一、定性分析381

二、杂质的限量检查381

三、定量分析382

第五节以任务驱动模式的应用示例382

任务消炎利胆片——苦木的薄层色谱鉴别分析382

本章小结384

知识链接TLC操作的常见问题和消除方法385

思考与练习386

第十五章电位分析法与永停滴定法

*节电位分析法的基本原理389

一、化学电池390

二、能斯特方程391

三、电极及其分类392

第二节直接电位法401

一、溶液 pH值的测定401

二、其他离子浓度的测定404

三、以任务驱动模式的应用示例408

任务氟离子选择电极法测定氟喹诺酮类药物诺氟沙星的含量408

第三节电位滴定法410

一、电位滴定装置和方法原理410

二、电位滴定法终点的确定411

三、以任务驱动模式的应用示例413

任务一电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量413

任务二电位滴定法测定维生素B1的含量414

第四节永停滴定法417

一、仪器装置417

二、基本原理418

三、以任务驱动模式的应用示例419

任务亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量(永停滴定法指示滴定终点)419

本章小结421

知识链接电极选择性系数和双电层422

思考与练习423

第十六章药典知识

*节药典427

一、什么是药典427

二、药品的质量和质量标准428

三、常用国外药典428

第二节中国药典429

一、《中国药典》的历史沿革429

二、《中国药典》的结构与内容430

三、《中国药典》2015年版434

本章小结435

知识链接药品检验的基本程序435

思考与练习436

附录

附录一元素的相对原子质量439

附录二常见化合物的相对分子质量440

附录三常用基准物质的干燥条件和应用442

附录四弱酸、弱碱在水中的解离常数(25℃,I=0mol/L)442

附录五常用缓冲溶液的配制443

附录六标准电极电位444

附录七难溶化合物的溶度积常数（18～25℃，I=0mol/L）445

参考文献