仪器分析

第1章绪论1
1.1仪器分析法及其特点1
1.1.1分析化学的发展和仪器分析的产生1
1.1.2仪器分析法的特点2
1.1.3仪器分析与化学分析的关系3
1.1.4仪器分析的作用和应用领域3
1.1.5仪器分析的发展趋势4
1.2仪器分析方法的分类4
1.3分析仪器5
1.3.1分析仪器的组成5
1.3.2分析仪器的性能指标6
1.4分析方法的选择7
思考题与习题8

第2章光谱分析法引论9
2.1光学分析法及其分类9
2.1.1发射光谱法9
2.1.2吸收光谱法9
2.1.3散射光谱法10
2.2电磁辐射及电磁波谱10
2.2.1电磁辐射的波动性10
2.2.2电磁辐射的微粒性11
2.2.3电磁波谱11
2.3光谱法仪器12
2.3.1光源12
2.3.2单色器14
2.3.3吸收池18
2.3.4检测器18
2.3.5读出装置20
思考题与习题21

第3章紫外-可见分光光度法23
3.1紫外-可见吸收光谱23
3.1.1分子吸收光谱的形成23
3.1.2有机化合物的紫外-可见光谱24
3.1.3无机化合物的紫外-可见光谱26
3.1.4紫外-可见光谱中的一些常用术语26
3.1.5影响紫外-可见光谱的因素27
3.2吸收光谱的测量——朗伯-比耳定律28
3.2.1透射比和吸光度28
3.2.2朗伯-比耳定律28
3.2.3吸光系数29
3.2.4偏离朗伯-比耳定律的因素29
3.3紫外-可见分光光度计30
3.3.1主要组成部件30
3.3.2紫外-可见分光光度计的类型31
3.3.3分光光度计的校正32
3.4分析条件的选择33
3.4.1仪器测量条件33
3.4.2反应条件的选择33
3.4.3参比溶液的选择36
3.4.4干扰及消除方法37
3.5紫外-可见分光光度法的应用37
3.5.1定性分析37
3.5.2结构分析41
3.5.3定量分析42
3.5.4络合物组成的测定45
3.5.5酸碱离解常数的测定46
3.5.6应用实例47
思考题与习题48

第4章红外吸收光谱法50
4.1概述50
4.1.1红外区的划分及主要应用50
4.1.2红外吸收光谱法的特点51
4.1.3红外吸收光谱图的表示方法52
4.2基本原理52
4.2.1红外吸收光谱产生的条件52
4.2.2分子的振动53
4.3基团频率和特征吸收峰57
4.3.1基团频率区和指纹区58
4.3.2影响基团频率的因素65
4.4红外光谱仪器67
4.4.1色散型红外分光光度计68
4.4.2傅里叶变换红外光谱仪70
4.4.3非色散型红外分光光度计71
4.5试样的处理和制备71
4.5.1红外光谱法对试样的要求71
4.5.2制样的方法72
4.6红外光谱法的应用72
4.6.1定性分析73
4.6.2定量分析75
4.6.3红外光谱法的应用76
4.6.4红外光谱硬件技术的发展和应用78
4.6.5漫反射傅里叶变换红外光谱技术78
4.6.6衰减全反射傅里叶变换红外光谱79
4.6.7FTIR与其他技术联用79
思考题与习题80

第5章分子发光分析法82
5.1分子荧光和磷光分析法82
5.1.1基本原理82
5.1.2荧光和磷光分析仪器88
5.1.3分子荧光定量分析方法90
5.1.4分子荧光分析法的灵敏度91
5.1.5分子荧光分析法的应用92
5.1.6磷光分析法的应用93
5.2化学发光分析法94
5.2.1基本原理94
5.2.2化学发光反应的类型95
5.2.3测量仪器96
5.2.4化学发光分析法的应用96
思考题与习题97

第6章原子发射光谱法99
6.1概述99
6.2基本原理100
6.2.1原子发射光谱的产生100
6.2.2原子能级与能级图101
6.2.3谱线强度102
6.2.4谱线的自吸与自蚀103
6.3仪器103
6.3.1光源103
6.3.2试样引入激发光源的方法107
6.3.3试样的蒸发与光谱的激发108
6.3.4光谱添加剂109
6.3.5分光仪109
6.3.6检测器109
6.3.7光谱仪110
6.4背景的扣除和基体效应的影响115
6.4.1背景的来源115
6.4.2背景的扣除115
6.4.3基体效应的影响115
6.5分析方法115
6.5.1光谱定性分析115
6.5.2光谱半定量分析117
6.5.3光谱定量分析117
6.6原子发射光谱法的应用119
6.6.1应用领域119
6.6.2应用实例119
思考题与习题119

第7章原子吸收光谱法121
7.1概述121
7.2基本原理121
7.2.1原子吸收光谱的产生121
7.2.2基态原子与待测元素含量的关系122
7.2.3原子吸收谱线的轮廓与变宽122
7.2.4原子吸收线的测量123
7.3原子吸收分光光度计125
7.3.1光源125
7.3.2原子化器126
7.3.3分光系统128
7.3.4检测系统128
7.3.5测定条件的选择129
7.4干扰及消除方法129
7.4.1物理干扰及消除129
7.4.2化学干扰及消除130
7.4.3电离干扰及消除130
7.4.4光谱干扰及消除130
7.5原子吸收光谱法的分析方法131
7.5.1标准曲线法131
7.5.2标准加入法132
7.6灵敏度与检出限132
7.6.1灵敏度132
7.6.2检出限132
7.7原子吸收光谱法的应用133
7.7.1直接原子吸收分析133
7.7.2间接原子吸收分析133
7.7.3原子吸收光谱法的应用实例133
7.8原子荧光光谱法134
7.8.1基本原理134
7.8.2仪器136
7.8.3定量分析方法136
7.8.4干扰及消除136
7.8.5氢化法在原子荧光中的应用137
7.8.6原子荧光光谱法的特点137
思考题与习题137

第8章电分析化学引论139
8.1电分析化学概述139
8.1.1电分析化学方法的分类139
8.1.2电分析化学方法的特点139
8.2化学电池140
8.2.1原电池和电解池140
8.2.2电池的表示方法141
8.3基础概念与重要术语141
8.3.1电极电位141
8.3.2液体接界电位与盐桥143
8.3.3极化和过电位144
8.4电极的分类145
8.4.1根据电极反应的机理分类145
8.4.2根据电极所起的作用分类146
思考题与习题147

第9章电位分析法与离子选择性电极148
9.1电位分析法概述148
9.2离子选择性电极的构造与分类149
9.2.1离子选择性电极的基本构造149
9.2.2离子选择性电极的分类149
9.3离子选择性电极的膜电位和电极电位150
9.3.1离子选择性电极的膜电位150
9.3.2离子选择性电极的电极电位150
9.4离子选择性电极的性能参数151
9.4.1电位选择性系数151
9.4.2线性范围和检测下限152
9.4.3响应时间152
9.4.4有效pH值范围152
9.4.5电极寿命152
9.4.6电极内阻152
9.5几种常用的离子选择性电极152
9.5.1pH玻璃电极152
9.5.2氟离子选择性电极155
9.5.3气敏电极156
9.5.4酶电极156
9.6直接电位法157
9.6.1测量原理157
9.6.2测量仪器157
9.6.3直接电位法的定量方法158
9.6.4直接电位法的应用159
9.7电位滴定法162
9.7.1电位滴定方法的基本原理及装置162
9.7.2电位滴定终点的确定方法162
9.7.3自动电位滴定仪164
9.7.4电位滴定法的应用165
思考题与习题166

第10章电解与库仑分析法168
10.1电解分析法168
10.1.1电解分析的基本原理168
10.1.2电解分析方法和应用170
10.2库仑分析法173
10.2.1库仑分析的基本原理和法拉第电解定律173
10.2.2控制电位库仑分析法174
10.2.3库仑滴定法176
思考题与习题178

第11章伏安与极谱分析法180
11.1极谱分析法的基本原理180
11.1.1极谱法的装置180
11.1.2极谱波的形成181
11.1.3极谱过程的特殊性181
11.1.4滴汞电极182
11.1.5极谱波类型182
11.2极谱法的干扰电流及消除方法183
11.2.1残余电流183
11.2.2迁移电流184
11.2.3氧波184
11.2.4极谱极大185
11.2.5叠波、前波和氢波185
11.3极谱定量定性方法186
11.3.1扩散电流方程式186
11.3.2影响扩散电流的因素187
11.3.3极谱定性分析依据——半波电位187
11.3.4极谱定量分析189
11.3.5普通极谱分析法的特点及存在问题189
11.4单扫描极谱法190
11.4.1单扫描极谱波的基本电路和装置190
11.4.2定量分析原理191
11.4.3单扫描极谱法的特点及应用191
11.5循环伏安法191
11.5.1基本原理191
11.5.2应用192
11.6脉冲极谱法193
11.6.1基本原理193
11.6.2特点和应用195
11.7溶出伏安法195
11.7.1阳极溶出伏安法195
11.7.2阴极溶出伏安法196
11.7.3溶出伏安法中的工作电极196
11.8极谱催化波和络合物吸附波196
11.8.1平行催化波197
11.8.2氢催化波197
11.8.3络合物吸附波198
思考题与习题198

第12章电导分析法与电分析化学新进展199
12.1电导分析法199
12.1.1基本原理199
12.1.2电极及测量仪器201
12.1.3直接电导法202
12.1.4电导滴定法203
12.2化学修饰电极203
12.2.1概述203
12.2.2化学修饰电极的类型204
12.2.3化学修饰电极在电分析化学中的应用205
12.3超微电极208
12.3.1概述208
12.3.2超微电极的基本特征208
12.3.3超微电极的应用209
12.4生物电化学传感器209
12.4.1概述209
12.4.2生物电化学传感器的类型209
12.4.3生物电化学传感器的发展210
12.4.4生物电化学传感器的应用211
思考题与习题213

第13章色谱法引论214
13.1概述214
13.1.1色谱法的发展历史214
13.1.2色谱法的优点和缺点215
13.1.3色谱法的定义与分类215
13.2色谱流出曲线及有关术语217
13.2.1色谱流出曲线217
13.2.2色谱峰的描述参数217
13.2.3保留值218
13.2.4分配平衡219
13.3色谱法基本原理220
13.3.1塔板理论220
13.3.2速率理论222
13.4分离度224
13.4.1分离度的定义224
13.4.2分离度的计算226
13.5基本色谱分离方程式226
13.5.1基本色谱分离方程式226
13.5.2分离度的优化227
13.6色谱定性和定量分析229
13.6.1色谱定性分析229
13.6.2色谱定量分析231
思考题与习题233

第14章气相色谱法235
14.1气相色谱仪235
14.1.1气相色谱流程235
14.1.2气相色谱仪的结构235
14.2气相色谱固定相237
14.2.1气固色谱固定相237
14.2.2气液色谱固定相238
14.3气相色谱检测器241
14.3.1热导检测器241
14.3.2氢火焰离子化检测器242
14.3.3 电子捕获检测器243
14.3.4火焰光度检测器244
14.3.5检测器的性能指标244
14.4色谱分离操作条件的选择246
14.4.1柱长246
14.4.2载气及流速的选择246
14.4.3柱温的选择246
14.4.4载体粒度及筛分范围247
14.4.5进样方式及进样量247
14.5毛细管气相色谱法简介247
14.5.1毛细管气相色谱仪247
14.5.2毛细管色谱柱248
14.5.3毛细管气相色谱法的基本理论249
14.6气相色谱法的应用250
思考题与习题252

第15章高效液相色谱法253
15.1概述253
15.1.1与经典液相色谱法比较253
15.1.2与气相色谱法比较254
15.1.3高效液相色谱法的特点255
15.2高效液相色谱仪255
15.2.1贮液器256
15.2.2高压输液泵256
15.2.3进样装置261
15.2.4色谱柱262
15.2.5检测器263
15.2.6馏分收集器267
15.2.7色谱数据处理装置267
15.3高效液相色谱的固定相和流动相268
15.3.1固定相268
15.3.2流动相268
15.4液-固吸附色谱法269
15.4.1原理269
15.4.2固定相270
15.4.3流动相271
15.5液-液分配色谱法272
15.5.1原理272
15.5.2分类272
15.5.3固定相272
15.5.4流动相272
15.6化学键合相色谱273
15.6.1分离原理273
15.6.2固定相274
15.6.3流动相275
15.6.4应用275
15.7离子交换色谱法275
15.7.1原理275
15.7.2离子交换剂276
15.7.3流动相276
15.7.4应用277
15.8尺寸排阻色谱法277
15.8.1原理277
15.8.2固定相278
15.8.3流动相278
15.8.4应用279
15.9色谱分离方法的选择279
15.10高效液相色谱法的应用实例279
思考题与习题282

第16章核磁共振波谱法283
16.1核磁共振基本原理283
16.1.1核的自旋运动283
16.1.2自旋核在磁场中的行为284
16.1.3核磁共振284
16.1.4弛豫过程285
16.2核磁共振波谱的主要参数286
16.2.1化学位移及影响因素286
16.2.2自旋偶合及自旋分裂289
16.3核磁共振波谱仪290
16.3.1连续波核磁共振谱仪290
16.3.2脉冲-傅里叶核磁共振谱仪（PFT-NMR）291
16.3.3试样的制备292
16.4核磁共振波谱法的应用292
16.4.1核磁共振谱图及图谱解析292
16.4.2化合物结构鉴定及定量分析294
思考题与习题296

第17章质谱法297
17.1质谱仪297
17.1.1质谱仪的工作原理298
17.1.2质谱仪的主要性能指标298
17.1.3质谱仪的基本结构299
17.2质谱图及其应用307
17.2.1质谱的表示方法——质谱图与质谱表307
17.2.2质谱图中主要离子峰的类型及其应用307
17.2.3同位素离子峰及其应用309
17.2.4质谱定性分析311
17.2.5质谱定量分析312
17.3色谱-质谱联用技术313
17.3.1气相色谱-质谱联用313
17.3.2液相色谱-质谱联用314
思考题与习题315

第18章计算机在分析仪器中的应用316
18.1计算机与分析仪器316
18.1.1微型电子计算机简介316
18.1.2计算机与分析仪器的连接方式317
18.1.3模-数与数-模转换317
18.2计算机与分析数据320
18.2.1多次平均320
18.2.2局部平滑320
18.2.3Fourier变换321
18.3人工智能与实验仿真模拟技术323
18.3.1专家系统323
18.3.2分析仪器自动化324
18.3.3仿真系统324
18.4计算机在仪器分析中的应用举例325
18.4.1激光诱导时间分辨荧光325
18.4.2伏安仪326
思考题与习题327

参考文献328