仪器分析实验

第1章仪器分析实验基础知识1
1.1仪器分析实验基本要求1
1.2仪器分析实验室安全守则2
1.2.1实验室安全常识2
1.2.2实验室急救3
1.3仪器分析实验室一般知识3
1.3.1实验室用水3
1.3.2化学试剂4
1.3.3实验室用气4

第2章原子发射光谱法6
2.1原子发射光谱法的基本原理6
2.2原子发射光谱仪的结构6
2.2.1光源7
2.2.2分光系统8
2.2.3检测系统9
2.3等离子体原子发射光谱仪的使用方法9
2.4实验内容10
实验1原子发射光谱法定性和半定量分析铜合金中的元素10
实验2原子发射光谱法测定岩石中铍的含量13
实验3ICP-AES法测定硝酸铵试剂中铝、铜、铬的含量15
实验4ICP-AES法测定婴幼儿奶粉中金属元素的含量（设计实验）16
2.5拓展内容17

第3章原子吸收光谱法18
3.1原子吸收光谱法的基本原理18
3.2原子吸收光谱仪的结构19
3.2.1光源19
3.2.2原子化系统19
3.2.3分光系统21
3.2.4检测系统21
3.3原子吸收光谱仪的使用方法22
3.4实验内容23
实验5火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙和镁含量23
实验6火焰原子吸收光谱法测定合金钢中铅、镉的含量25
实验7石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中锌的含量28
实验8酱油中重金属元素含量的测定（设计实验）30
3.5拓展内容30

第4章紫外-可见吸收光谱法32
4.1紫外-可见吸收光谱法的基本原理32
4.2紫外-可见分光光度计的结构32
4.2.1紫外-可见分光光度计的基本结构32
4.2.2紫外-可见分光光度计的类型33
4.3分光光度计的使用方法34
4.3.1722N型分光光度计的使用方法34
4.3.2TU-1810型分光光度计的使用方法35
4.4实验内容35
实验9苯和苯系物紫外吸收光谱的测定及溶剂效应35
实验10双波长法测定混合溶液中苯酚的含量37
实验11紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E39
实验12甲基橙解离常数的测定41
实验13高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定（设计实验）43
4.5拓展内容44

第5章红外光谱法45
5.1红外光谱法的基本原理45
5.2红外光谱仪的结构46
5.3试样的制备与处理47
5.3.1液体试样48
5.3.2固体试样48
5.4红外光谱仪的使用方法48
5.5实验内容49
实验14苯甲酸的红外光谱测定49
实验15液态有机化合物的红外光谱测定51
实验16聚合物的红外光谱测定52
实验17正己醇-环己烷溶液中正己醇含量的测定53
实验18未知有机化合物的红外光谱测定55
5.6拓展内容56

第6章分子荧光光谱法57
6.1分子荧光光谱法的基本原理57
6.1.1荧光的产生57
6.1.2荧光分析的依据58
6.1.3荧光分析法的特点59
6.2荧光分析仪的结构59
6.3荧光分析仪的使用方法61
6.3.1基本性能参数61
6.3.2基本操作规程61
6.4实验内容62
实验19分子荧光光谱法测定奎宁的含量62
实验20分子荧光光谱法测定药片中乙酰水杨酸和水杨酸的含量64
实验21氨基酸类物质的荧光光谱分析66
实验22维生素B2的荧光光度法测定（设计实验）68
6.5拓展内容68

第7章激光拉曼光谱法70
7.1激光拉曼光谱法的基本原理70
7.2激光拉曼光谱仪的结构71
7.3激光拉曼光谱仪的使用方法72
7.4实验内容72
实验23激光拉曼光谱分析的基本操作练习72
实验24表面增强拉曼散射实验73
实验25傅里叶变换激光拉曼光谱测定氨基酸的结构74
实验26激光拉曼光谱检测对乙酰氨基酚75
7.5拓展内容76

第8章电位分析法77
8.1电位分析法的基本原理77
8.2电位分析仪的结构77
8.3电位分析仪的使用方法79
8.3.1pHS-3C型酸度计的使用方法79
8.3.2PXS215型离子分析仪的使用方法80
8.3.3ZD-2型电位滴定仪的使用方法82
8.4实验内容83
实验27pH玻璃电极性能检测和溶液pH的测定83
实验28氟离子选择性电极测定水中氟离子的含量85
实验29电位滴定法测定乙酸的含量和解离常数87
实验30电位滴定法测定水中氯离子的含量88
实验31电位滴定法测定混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量（设计实验）90
8.5拓展内容91

第9章库仑分析法92
9.1库仑分析法的基本原理92
9.1.1控制电位库仑分析法92
9.1.2恒电流库仑分析法93
9.2库仑仪的结构93
9.2.1基本装置与结构93
9.2.2主要性能指标94
9.3库仑仪的使用方法94
9.3.1操作步骤94
9.3.2注意事项95
9.4实验内容95
实验32库仑滴定法测定微量砷95
实验33库仑滴定法测定维生素C的含量97
实验34恒电流库仑法测定环境水样的化学需氧量99
实验35库仑滴定法标定硫代硫酸钠的浓度（设计实验）102
9.5拓展内容103

第10章伏安分析法104
10.1伏安分析法的基本原理104
10.2伏安分析仪的结构105
10.2.1极谱分析仪105
10.2.2电化学工作站106
10.3伏安分析仪的使用方法107
10.3.1极谱分析仪的操作方法107
10.3.2电化学工作站的操作方法108
10.4实验内容108
实验36循环伏安法测定电极反应参数108
实验37阳极溶出伏安法测定水样中铅、镉的含量111
实验38对苯二酚的电化学行为研究112
实验39恒电位电解法制备金膜电极114
实验40金膜电极差分脉冲溶出伏安法测定水样中的砷（Ⅲ）116
实验41聚苯胺修饰电极的制备及应用（设计实验）117
10.5拓展内容118

第11章气相色谱法119
11.1气相色谱法的基本原理119
11.2气相色谱仪的结构119
11.2.1载气系统120
11.2.2进样系统120
11.2.3分离系统121
11.2.4检测系统121
11.2.5数据处理系统122
11.2.6温度控制系统122
11.3气相色谱仪的使用方法122
11.4实验内容122
实验42气相色谱基本操作练习122
实验43载气流速对色谱柱效能的影响124
实验44柱温对分离度的影响125
实验45甲苯-乙酸乙酯-正己烷混合物中各组分浓度的测定（归一化法）127
实验46白酒中甲醇及其他杂质含量的测定（内标法）129
实验47乙醇中微量水分的测定131
实验48小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定（设计实验）132
11.5拓展内容133

第12章高效液相色谱法134
12.1高效液相色谱法的基本原理134
12.2高效液相色谱仪的结构135
12.2.1溶剂输送系统135
12.2.2进样系统136
12.2.3分离系统136
12.2.4检测系统136
12.2.5数据处理系统137
12.3高效液相色谱仪的使用方法137
12.4实验内容137
实验49高效液相色谱柱效能的测定137
实验50高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量（外标法）139
实验51反相高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素的残留量141
实验52离子色谱法测定水样中F-、Cl-、NO-2、PO3-4、Br-、NO-3和SO2-4的含量144
实验53高效液相色谱法测定食品中山梨酸的含量（设计实验）149
12.5拓展内容149

第13章质谱分析法151
13.1质谱分析法的基本原理151
13.2质谱仪的结构152
13.2.1真空系统152
13.2.2进样系统152
13.2.3离子源153
13.2.4质量分析器155
13.2.5检测与数据处理系统157
13.3质谱仪的使用方法157
13.4实验内容158
实验54质谱法确定萘酰亚胺衍生物的分子量158
实验55质谱法确定谷氨酸的分子结构159
实验56质谱法测定红霉素药膏的主要成分（设计实验）160
13.5拓展内容161

第14章核磁共振波谱法162
14.1核磁共振波谱法的基本原理162
14.1.1原子核的自旋162
14.1.2自旋核的核磁共振现象163
14.2核磁共振波谱仪的结构163
14.3核磁共振波谱仪的使用方法164
14.4实验内容165
实验57乙基苯的1H NMR谱图测试及结构分析165
实验58正丙醇的13C NMR谱图测试及结构分析167
实验59核磁共振波谱法测定化合物的结构167
实验60化合物C7H12O3的1H NMR、13C NMR谱图测试及结构解析（设计实验）168
14.5拓展内容169

第15章色谱-质谱联用分析法170
15.1色谱-质谱联用分析法的基本原理170
15.1.1气相色谱-质谱联用技术的基本原理170
15.1.2液相色谱-质谱联用技术的基本原理170
15.2色谱-质谱联用仪的结构170
15.2.1气相色谱-质谱联用仪的结构171
15.2.2液相色谱-质谱联用仪的结构171
15.3色谱-质谱联用仪的使用方法172
15.3.1气相色谱-质谱联用仪的使用方法172
15.3.2液相色谱-质谱联用仪的使用方法174
15.4实验内容175
实验61气相色谱-质谱法测定维生素D滴剂中维生素D的含量175
实验62气相色谱-质谱法测定护肤品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量177
实验63高效液相色谱-质谱法测定萘和联苯混合物各组分的含量180
实验64高效液相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺的含量181
实验65食用油中脂肪酸组成的测定（设计实验）182
15.5拓展内容183

第16章热分析法184
16.1热分析法的基本原理184
16.1.1热重分析法的基本原理184
16.1.2差热分析法的基本原理184
16.1.3差示扫描量热法的基本原理185
16.2热分析仪的结构186
16.2.1热重分析仪的结构186
16.2.2差热分析仪的结构187
16.2.3差示扫描量热仪的结构187
16.3热分析仪的使用方法188
16.3.1热重/差热综合分析仪的使用方法188
16.3.2差示扫描量热仪的使用方法189
16.4实验内容189
实验66热重和差热分析法测定FeSO4·7H2O的脱水过程189
实验67差示扫描量热法测定聚氨酯的热学性能191
实验68差示扫描量热法测定小麦中水分的含量（设计实验）192
16.5拓展内容192

参考文献193