仪器分析（第四版）

绪论1
0.1仪器分析法及其特点1
0.2仪器分析的基本内容和分类1
0.3仪器分析的发展趋势2

1电位分析法4
1.1基本原理4
1.1.1概述4
1.1.2电位分析法的理论依据5
1.1.3参比电极6
1.1.4指示电极8
【思考与练习1.1】17
阅读材料超微电极和纳米电极17
1.2直接电位法17
1.2.1直接电位法测定pH值17
1.2.2直接电位法测定离子活（浓）度22
【思考与练习1.2】28
阅读材料“pH”的来历和世界上第一台pH计29
1.3电位滴定法29
1.3.1基本原理29
1.3.2电位滴定装置30
1.3.3滴定终点的确定方法30
1.3.4自动电位滴定法32
1.3.5永停终点法38
1.3.6电位滴定法的特点和应用40
【思考与练习1.3】40
阅读材料科学家能斯特41
1.4实验41
1.4.1电位法测量水溶液的pH41
1.4.2氟离子选择性电极测定饮用水中氟的含量43
1.4.3重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁含量45
1.4.4卡尔-费休法测定升华水杨酸的含水量46
本章主要符号的意义及单位48
本章要点48
【理论知识部分】48
【操作技能部分】49

2紫外-可见分光光度法50
2.1概述50
2.1.1紫外-可见分光光度法分类50
2.1.2紫外-可见分光光度法的特点50
【思考与练习2.1】51
2.2基本原理51
2.2.1光的基本特性51
2.2.2物质对光的选择性吸收52
2.2.3吸收定律54
【思考与练习2.2】57
阅读材料为科学家擦亮双眼的光谱仪发明者——本生和基尔霍夫57
2.3紫外-可见分光光度计58
2.3.1仪器的基本组成部件58
2.3.2紫外-可见分光光度计的类型及特点61
2.3.3常用紫外-可见分光光度计的使用62
2.3.4分光光度计的检验与维护保养72
【思考与练习2.3】74
阅读材料光度分析装置和仪器的新技术75
2.4可见分光光度法75
2.4.1显色反应和显色剂75
2.4.2显色条件的选择78
2.4.3测量条件的选择81
2.4.4定量方法82
2.4.5分析误差86
2.4.6应用87
【思考与练习2.4】89
阅读材料光度分析中的导数技术90
2.5目视比色法90
2.5.1方法原理90
2.5.2测定方法90
2.5.3目视比色法的特点91
【思考与练习2.5】91
阅读材料目视比色分析法的发展91
2.6紫外分光光度法91
2.6.1概述91
2.6.2方法原理92
2.6.3常见有机化合物紫外吸收光谱95
2.6.4紫外吸收光谱的应用97
【思考与练习2.6】98
阅读材料伍德沃德与“伍氏规则”99
2.7实验99
2.7.1UV-7504型紫外-可见分光光度计的调校99
2.7.2邻二氮菲分光光度法测定微量铁101
2.7.3分光光度法测定铬和钴的混合物104
2.7.4目视比色法测定水中的铬105
2.7.5邻苯二甲酸二丁酯色度的测定106
2.7.6有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用108
2.7.7紫外分光光度法测定蒽醌含量109
本章主要符号的意义及单位110
本章要点110
【理论知识部分】110
【操作技能部分】111

3红外吸收光谱法112
3.1基本原理112
3.1.1概述112
3.1.2产生红外吸收光谱的原因114
3.1.3红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念116
3.1.4常见官能团的特征吸收频率122
【思考与练习3.1】126
阅读材料一种检查肉质的新方法——红外吸收光谱法127
3.2红外吸收光谱仪127
3.2.1色散型红外吸收光谱仪127
3.2.2傅里叶变换红外吸收光谱仪130
3.2.3常见红外吸收光谱仪的使用及日常维护132
【思考与练习3.2】136
阅读材料现代近红外吸收光谱分析技术简介137
3.3实验技术137
3.3.1红外试样的制备137
3.3.2载体材料的选择139
3.3.3红外吸收光谱分析技术140
【思考与练习3.3】141
阅读材料生物反应过程培养液成分在线检测技术之一——红外吸收光谱法141
3.4红外吸收光谱法的应用141
3.4.1定性分析141
3.4.2定量分析146
【思考与练习3.4】148
阅读材料近红外吸收光谱——一种生物医学研究的有效方法152
3.5实验153
3.5.1苯甲酸的红外吸收光谱测定（压片法）153
3.5.2二甲苯的红外吸收光谱谱图的绘制与比较154
3.5.3几种塑料薄膜红外吸收光谱的绘制与比较155
3.5.4聚合物红外吸收光谱的绘制与比较156
本章主要符号的意义及单位157
本章要点157
【理论知识部分】157
【操作技能部分】157

4原子吸收光谱法158
4.1概述158
4.1.1原子吸收光谱的发现与发展158
4.1.2原子吸收光谱分析过程159
4.1.3原子吸收光谱法的特点和应用范围159
【思考与练习4.1】160
4.2基本原理160
4.2.1共振线和吸收线160
4.2.2谱线轮廓与谱线变宽160
4.2.3原子蒸气中基态与激发态原子的分配161
4.2.4原子吸收值与待测元素浓度的定量关系162
【思考与练习4.2】163
阅读材料化学家的通式“C4H4”164
4.3原子吸收分光光度计164
4.3.1原子吸收分光光度计的主要部件164
4.3.2原子吸收分光光度计的类型和主要性能171
4.3.3原子吸收分光光度计的使用和维护保养172
【思考与练习4.3】184
阅读材料石墨原子化新技术185
4.4原子吸收光谱分析实验技术185
4.4.1试样的制备185
4.4.2标准样品溶液的配制187
4.4.3测定条件的选择187
4.4.4干扰及其消除技术190
4.4.5定量方法194
4.4.6灵敏度、检出限和回收率196
【思考与练习4.4】198
阅读材料色谱-原子吸收联用技术199
4.5实验199
4.5.1火焰原子吸收分光光度计基本操作和工作曲线法测定硬水中微量镁199
4.5.2火焰原子吸收法测钙的实验条件优化和磷酸根对钙测定的干扰及消除202
4.5.3原子吸收光谱法测定工业废水中微量铜205
4.5.4原子吸收法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量207
4.5.5石墨炉原子吸收光谱法测定食品类样品中微量铅209
本章主要符号的意义及单位211
本章要点211
【理论知识部分】211
【操作技能部分】212

5气相色谱法213
5.1方法原理213
5.1.1色谱法概述213
5.1.2色谱分离原理215
5.1.3色谱图常用术语216
5.1.4色谱分析基本理论218
【思考与练习5.1】222
阅读材料气相色谱发明者——马丁与辛格（Martin & Synage）223
5.2气相色谱仪223
5.2.1概述223
5.2.2气路系统224
5.2.3进样系统229
5.2.4分离系统232
5.2.5检测系统234
5.2.6数据处理系统和温度控制系统244
5.2.7常见气相色谱仪的使用244
5.2.8气相色谱仪常见故障分析和排除方法249
【思考与练习5.2】249
阅读材料微型气相色谱的特点及应用251
5.3实验技术251
5.3.1样品的采集与制备251
5.3.2分离操作条件的选择255
5.3.3定性分析265
5.3.4定量分析266
【思考与练习5.3】270
阅读材料气相色谱专家系统272
5.4气相色谱法的应用实例273
5.4.1石油化工产品的GC分析273
5.4.2高分子材料的GC分析273
5.4.3药物的GC分析273
5.4.4食品的GC分析274
5.4.5香料与精油的GC分析274
5.4.6农药的GC分析274
5.4.7GC在环境监测中的应用274
5.5实验276
5.5.1气相色谱仪气路连接、安装和检漏276
5.5.2丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法定量278
5.5.3甲苯的气相色谱分析——内标法定量281
5.5.4丙酮中微量水分的测定——标准加入法定量283
5.5.5顶空气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂285
5.5.6程序升温毛细管柱气相色谱法分析白酒主要成分288
5.5.7气相色谱分离条件的选择与优化、分析方法的验证290
本章主要符号的意义及单位293
本章要点294
【理论知识部分】294
【操作技能部分】294

6高效液相色谱法295
6.1高效液相色谱法的主要类型及选择296
6.1.1液-固吸附色谱法和液-液分配色谱法297
6.1.2键合相色谱法299
6.1.3体积排阻色谱法303
【思考与练习6.1】304
阅读材料农药残留物的检验305
6.2高效液相色谱仪305
6.2.1仪器工作流程305
6.2.2仪器基本结构306
6.2.3常用高效液相色谱仪的使用及日常维护318
【思考与练习6.2】327
阅读材料药物分析技术简介328
6.3高效液相色谱基本理论与实验技术328
6.3.1速率理论328
6.3.2实验技术330
6.3.3高效液相色谱分析方法建立的一般步骤340
6.3.4定性与定量方法343
【思考与练习6.3】344
阅读材料高效液相色谱专家系统345
6.4实验346
6.4.1高效液相色谱仪的性能检查346
6.4.2混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择348
6.4.3布洛芬胶囊中主成分含量的测定350
6.4.4果汁（苹果汁）中有机酸的分析352
6.4.5苯系物HPLC分离条件的选择353
本章主要符号的意义及单位356
本章要点356
【理论知识部分】356
【操作技能部分】357

7其他仪器分析法简介358
7.1原子发射光谱法358
7.1.1基本原理358
7.1.2发射光谱分析仪器362
7.1.3实验技术364
【思考与练习7.1】365
7.2毛细管电泳法365
7.2.1基础知识366
7.2.2毛细管电泳仪基本结构367
7.2.3实验技术368
【思考与练习7.2】369
阅读材料毛细管电泳在生命科学中的应用369
7.3质谱法369
7.3.1基本原理369
7.3.2质谱仪371
7.3.3离子的主要类型373
7.3.4谱图解析374
【思考与练习7.3】376
阅读材料质谱之祖——阿斯顿376
7.4核磁共振波谱法377
7.4.1基本原理377
7.4.2核磁共振波谱仪384
7.4.3实验技术386
【思考与练习7.4】387
阅读材料核磁共振技术的创立与发展387
7.5库仑分析法387
7.5.1基本原理387
7.5.2恒电流库仑分析法389
7.5.3恒电位库仑分析法393
7.5.4动态库仑分析法394
【思考与练习7.5】396
阅读材料科学家法拉第(Micheal Faraday)396
7.6实验396
7.6.1ICP发射光谱法测定饮用水中总硅396
7.6.2单纯化合物1H NMR的结构鉴定397
7.6.3库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度399
7.6.4库仑滴定法测定8-羟基喹啉的浓度400
本章主要符号的意义及单位401
本章要点401
【理论知识部分】401
【操作技能部分】402

8仪器联用技术简介403
8.1气相色谱-质谱联用403
8.1.1气相色谱-质谱联用系统403
8.1.2气相色谱-质谱联用仪的接口404
8.1.3实验技术405
8.1.4气相色谱-质谱联用技术的应用406
【思考与练习8.1】406
阅读材料兴奋剂406
8.2液相色谱-质谱联用407
8.2.1液相色谱-质谱联用要解决的重要问题407
8.2.2液相色谱-质谱联用的接口407
8.2.3液相色谱-质谱联用技术的应用409
【思考与练习8.2】409
阅读材料探索生命的奥秘409
8.3气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用409
8.3.1气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用系统410
8.3.2气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用的接口410
8.3.3气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用的应用410
【思考与练习8.3】410
阅读材料中药质量控制技术411
本章要点411

附录412
附录1标准电极电位表(25℃)412
附录2某些氧化-还原电对的条件电位414
附录3部分有机化合物在TCD和FID上的相对质量校正因子(基准物：苯)415
附录4一些重要的物理常数418
附录5常见分析化学术语汉英对照（摘自GB/T 14666）418
附录6常见分析仪器操作技能鉴定表425
附录7思考与练习参考答案431

参考文献433