化验员手册

1化验室通用器皿和设备1
1.1化验室常用的玻璃仪器和器皿1
1.1.1玻璃仪器分类1
1.1.2玻璃仪器常见问题的解决5
1.1.3石英玻璃与玛瑙仪器5
1.2常用的非玻璃器皿6
1.2.1瓷器皿6
1.2.2刚玉器皿6
1.2.3石墨器皿6
1.2.4金属器皿6
1.2.5塑料器皿8
1.3器皿的洗涤与干燥9
1.3.1分析器皿的洗涤9
1.3.2常用洗涤液10
1.3.3玻璃仪器的干燥与保存11
1.4天平12
1.4.1天平的分类及工作原理12
1.4.2分析天平的使用及维护13
1.4.3电子天平常见问题处理14
1.4.4砝码的等级与规格14
1.5电热设备15
1.5.1电热恒温干燥箱15
1.5.2高温炉15
1.5.3电炉及电热板16
1.5.4微波炉17
1.5.5电热恒温水浴17
1.6其他实验室设备17
1.6.1超低温冰箱17
1.6.2纯化酸设备18

2取样与试样制备19
2.1取样方法19
2.1.1固体样品19
2.1.2水样19
2.1.3液体样品20
2.1.4气体试样20
2.2试样制备21
2.2.1破碎和过筛21
2.2.2试样的混合与缩分21
2.2.3样品中水分的干燥22

3试样分解23
3.1常用试样的分解方法23
3.1.1常用酸碱分解法23
3.1.2熔融分解法26
3.1.3烧结分解法27
3.1.4高压分解法27
3.1.5微波分解法28
3.2试样分解方法的选择29
3.3溶解过程的损失和污染30

4化学试剂及溶液32
4.1化学试剂32
4.1.1化学试剂的分级和规格32
4.1.2化学试剂的包装及标志33
4.1.3化学试剂的选用与使用注意事项33
4.1.4常用酸、碱的一般性质34
4.2滤纸、滤膜与试纸35
4.2.1滤纸35
4.2.2滤膜36
4.2.3试纸37
4.3溶液及其配制37
4.3.1水的重要常数37
4.3.2溶液浓度的表示方法38
4.3.3溶液浓度间的换算39
4.3.4常用酸、碱试剂的密度与浓度42
4.3.5缓冲溶液42
4.4分析用纯水43
4.4.1分析实验室用水规格、贮存和使用43
4.4.2分析用纯水的制备44
4.4.3水质的检验47
4.4.4对树脂的处理49
4.5基准物质50
4.6标准溶液的制备51
4.6.1微量元素测定用标准溶液的制备51
4.6.2标准滴定溶液的配制与标定53

5实验操作技能62
5.1化学分析操作62
5.1.1容量瓶的操作62
5.1.2移液管和吸量管的操作63
5.1.3滴定管的操作65
5.1.4过滤68
5.2蒸馏、回流、萃取与重结晶70
5.2.1蒸馏70
5.2.2回流72
5.2.3萃取73
5.2.4重结晶74
5.3自己动手加工实验用品76
5.3.1几种常用试剂的提纯方法76
5.3.2实验器具的加工76

6重量分析与滴定分析82
6.1重量分析82
6.1.1沉淀重量法82
6.1.2电解重量分析法88
6.1.3挥发重量法89
6.1.4萃取重量法89
6.1.5重量分析结果计算90
6.2滴定分析91
6.2.1滴定的主要方法和滴定方式92
6.2.2酸碱滴定法93
6.2.3络合滴定法96
6.2.4氧化还原滴定法99
6.2.5沉淀滴定法101
6.2.6电化学滴定法102

7原子光谱分析104
7.1原子发射光谱分析104
7.1.1原子发射光谱基础105
7.1.2火花源原子发射光谱分析109
7.1.3火花源光电直读光谱仪110
7.1.4电弧原子发射光谱分析114
7.1.5电弧发射光谱仪115
7.1.6电感耦合等离子体原子发射光谱法117
7.1.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪120
7.1.8微波等离子体原子发射光谱分析127
7.1.9微波等离子体原子发射光谱仪127
7.1.10激光诱导击穿光谱技术129
7.2原子吸收光谱法132
7.2.1原子吸收光谱技术基础132
7.2.2原子吸收光谱仪139
7.2.3测定条件的选择144
7.2.4定量分析146
7.2.5原子吸收光谱法的实验技术148
7.3原子荧光光谱分析法150
7.3.1原子荧光光谱法的基本原理151
7.3.2蒸气发生非色散原子荧光光谱法152
7.3.3蒸气发生原子荧光光谱仪154
7.4X射线荧光光谱分析159
7.4.1X射线荧光光谱基础159
7.4.2波长色散X射线荧光光谱分析160
7.4.3波长色散X射线荧光光谱仪160
7.4.4能量色散X射线荧光光谱分析161
7.4.5能量色散X射线荧光光谱仪162
7.4.6其他X射线荧光光谱分析技术162
7.4.7XRF的定量分析方法164
7.4.8X射线荧光光谱分析样品的制备166
7.4.9手持式XRF分析仪168
7.4.10设备的维护与保养169

8分子光谱分析172
8.1紫外可见吸收光谱法172
8.1.1光谱吸收曲线与摩尔吸光系数173
8.1.2有机化合物的紫外可见吸收光谱173
8.1.3吸光光度法的测定方法175
8.1.4吸光光度法条件的选择177
8.1.5紫外可见分光光度法的应用179
8.1.6紫外可见分光光度计182
8.2红外光谱分析法186
8.2.1红外光谱分析法的基本原理187
8.2.2红外吸收光谱仪190
8.2.3有机化合物的红外吸收光谱194
8.2.4红外光谱测定中的样品处理技术202
8.2.5红外吸收光谱法在有机分析中的应用204
8.3拉曼光谱208
8.3.1拉曼光谱的产生208
8.3.2共振拉曼209
8.3.3表面增强拉曼209
8.3.4拉曼光谱的特点与应用209
8.4发光分析法210
8.4.1分子荧光分析210
8.4.2磷光分析214
8.4.3化学发光分析215

9色谱分析217
9.1色谱分析的基本原理218
9.1.1保留时间理论218
9.1.2塔板理论218
9.1.3速率理论219
9.2色谱定性与定量方法219
9.2.1定性分析220
9.2.2定量分析221
9.3气相色谱分析法222
9.3.1气相色谱法的原理223
9.3.2气相色谱技术223
9.3.3气相色谱仪225
9.3.4气相色谱的应用233
9.4液相色谱分析法235
9.4.1液相色谱法的原理235
9.4.2高效液相色谱法的类型236
9.4.3液相色谱分离模式237
9.4.4高效液相色谱仪239
9.4.5高效液相色谱分析方法250
9.4.6高效液相色谱法的主要应用253
9.5离子色谱分析法254
9.5.1离子色谱分离的原理254
9.5.2离子交换色谱法255
9.5.3离子对色谱法255
9.5.4离子排斥色谱法255
9.5.5离子色谱仪255
9.6凝胶色谱分析法259
9.6.1凝胶色谱设备259
9.6.2凝胶色谱的固定相和流动相260
9.7毛细管电泳分析法260
9.7.1电泳基本原理260
9.7.2高效毛细管电泳装置260
9.7.3毛细管电泳的特点261
9.7.4毛细管电泳的应用262
9.8其他色谱分析方法262
9.8.1平面色谱法262
9.8.2超临界流体色谱263
9.8.3亲和色谱法263
9.8.4毛细管电色谱264

10质谱分析265
10.1质谱分析的基本原理266
10.2一般质谱仪的结构与工作原理267
10.2.1离子源268
10.2.2质量分析器271
10.2.3检测器275
10.2.4真空系统276
10.2.5进样系统276
10.2.6质谱仪的性能指标277
10.3气相色谱质谱（GCMS）分析278
10.3.1气相色谱质谱联用仪278
10.3.2GC-MS分析条件的选择279
10.3.3GC-MS数据的采集和处理279
10.3.4GC-MS定性定量分析281
10.4液相色谱质谱（LC-MS）分析282
10.4.1液相色谱质谱联用仪282
10.4.2LC-MS分析条件的选择283
10.4.3LC-MS数据的采集和处理283
10.4.4LC-MS的定性定量分析283
10.5ICP-MS分析284
10.5.1基本原理285
10.5.2电感耦合等离子体质谱仪285
10.5.3ICP-MS的分析方法288
10.6同位素质谱仪292
10.7飞行时间质谱仪292

11电化学分析293
11.1电化学分析基础293
11.1.1化学电池293
11.1.2电极293
11.1.3电极电位294
11.2电重量分析法294
11.3电位分析法295
11.3.1直接电位法295
11.3.2离子选择电极296
11.3.3电位滴定法299
11.4电导分析法300
11.5库仑分析法301
11.5.1法拉第定律301
11.5.2控制电位库仑分析法301
11.5.3控制电流库仑分析法301
11.6极谱与伏安分析法302
11.6.1经典（直流）极谱法与扩散电流302
11.6.2单扫描极谱法304
11.6.3循环伏安法305
11.6.4脉冲极谱法305
11.6.5催化极谱法305
11.6.6溶出伏安法306
11.6.7极谱仪307

12专用分析仪器309
12.1高频红外碳硫仪309
12.1.1仪器结构309
12.1.2高频红外碳硫分析仪工作原理309
12.2总有机碳（TOC）测定仪310
12.2.1TOC分析仪的测定原理310
12.2.2TOC分析仪的结构311
12.3COD测定仪311
12.3.1概述311
12.3.2COD测定仪的结构312
12.3.3COD与BOD比较313
12.4BOD测定仪313
12.4.1BOD313
12.4.2BOD的测定方法及原理313
12.4.3BOD测定仪选型及几种测定方法314
12.5酶标仪314
12.5.1酶联免疫吸附测定法314
12.5.2酶标分析仪的结构和工作原理315
12.6凯氏定氮仪315
12.7水分测定仪316
12.7.1卡尔·费休水分测定仪316
12.7.2红外线水分测定仪317
12.7.3露点水分测定仪318
12.7.4微波水分测定仪318
12.7.5库仑水分测定仪318
12.8流动注射分析仪器319
12.8.1流动注射分析工作原理319
12.8.2流动注射分析仪器装置及组件320
12.9纯水机322
12.9.1纯水机的结构322
12.9.2纯水机的工作原理322

13实验室安全323
13.1分析实验室一般安全守则323
13.2实验室存在的危险性分类323
13.3化学试剂的安全使用324
13.3.1使用化学试剂安全操作324
13.3.2化学药品贮存324
13.3.3化学危险品分类325
13.4气体的安全使用326
13.4.1正确使用煤气、氢气、氧气、乙炔、一氧化二氮等危险性气体326
13.4.2各种装有压缩气体的气瓶在贮存、运输、安装及使用时应注意的问题327
13.4.3有毒气体中毒的预防及急救328
13.5安全用电329
13.5.1分析实验室应遵循的安全用电规则329
13.5.2安全电流和安全电压329
13.5.3使用电器设备时应遵循的安全规定及急救措施329
13.6事故预防及急救处理330
13.6.1预防实验室起火、起爆的措施330
13.6.2灭火紧急措施及注意事项331
13.6.3常用灭火器及维护332
13.6.4发生化学毒物中毒后的急救措施332
13.6.5使用氰化物应注意的问题及中毒急救333
13.6.6使用氢氟酸应注意的问题及烧伤处理333
13.6.7使用砷化物应注意的问题及中毒急救334
13.6.8剧毒汞盐的中毒急救334
13.6.9使用高氯酸应注意的问题335
13.6.10烧伤、烫伤和割伤的预防和处理335
附录实验室常用安全标志336

14标准方法与标准物质337
14.1标准化与标准337
14.1.1标准化337
14.1.2标准及其级别337
14.1.3标准分类341
14.1.4产品质量分级342
14.2分析方法标准342
14.2.1标准方法342
14.2.2标准分析方法通常的书写格式343
14.3标准物质344

15分析结果的数据处理346
15.1数理统计中的一些基本概念346
15.1.1误差和偏差346
15.1.2误差的分类和性质346
15.1.3准确度和精密度348
15.1.4分析方法标准中的允许差和精密度表示方式349
15.1.5分析方法的灵敏度、检出限、定量限（测定下限）351
15.2分析数据处理351
15.2.1有效数字及计算规则351
15.2.2异常数据的取舍353
15.2.3检验分析结果准确度的方法354
15.2.4提高分析精密度和准确度的方法354
15.3不确定度评定简介355
15.3.1测量不确定度的基本概念355
15.3.2不确定度评定的基本程序356
15.3.3标准不确定度的评定356
15.3.4计算合成标准不确定度358
15.3.5扩展不确定度的评定359
15.3.6检测实验室的不确定度报告359
15.3.7不确定度的评估和计算实例360

16各领域分析的特点363
16.1岩石矿物363
16.1.1岩石矿物样品的特性363
16.1.2岩石矿物样品的分解方法363
16.1.3岩石矿物样品的分析方法364
16.2钢铁材料364
16.2.1钢铁的特点及分类364
16.2.2钢铁样品处理方法366
16.2.3钢铁及合金分析方法特点367
16.3有色金属367
16.3.1有色金属的分类367
16.3.2有色金属样品处理方法368
16.3.3有色金属分析的特点369
16.4石油及化工产品分析370
16.4.1石油及其产品370
16.4.2石油化工类样品的特点371
16.4.3样品处理372
16.4.4分析特点374
16.5环境分析374
16.5.1环境样品及其特点374
16.5.2环境样品处理375
16.5.3环境分析的主要方法378
16.6食品及饲料382
16.6.1概述382
16.6.2食品分析383
16.7生物样品386
16.7.1生物样品的采集与贮存386
16.7.2生物样品前处理388
16.7.3生物样品常用测定方法388

17物理定理、定律及公式389
17.1质点的直线运动389
17.1.1匀变速直线运动389
17.1.2自由落体运动389
17.1.3竖直上抛运动389
17.2质点的曲线运动390
17.2.1平抛运动390
17.2.2匀速圆周运动390
17.3力391
17.3.1常见的力391
17.3.2力的合成与分解391
17.4动力学（运动和力）392
17.5振动和波（机械振动与机械振动的传播）392
17.6冲量与动量（物体的受力与动量的变化）393
17.7功和能（功是能量转化的量度）393
17.8分子动理论、能量守恒定律394
17.9气体的性质395
17.10电场395
17.11恒定电流396
17.12磁场397
17.13电磁感应397
17.14交变电流（正弦式交变电流）397
17.15电磁振荡和电磁波398
17.16光的反射和折射（几何光学）398
17.17光的本性（既有粒子性，又有波动性，称为光的波粒二象性）398
17.18原子和原子核399

18数学常用公式400
18.1初等数学400
18.1.1初等代数400
18.1.2平面和立体几何402
18.1.3平面三角403
18.2高等数学404
18.2.1基本导数公式404
18.2.2两个重要极限405
18.2.3微分中值定理405
18.2.4积分公式405
18.3概率统计406
18.3.1概率406
18.3.2统计407

19基本常数与计量单位408
19.1.1元素中英文对照及原子量408
19.1.2基本物理和化学常数410
19.1.3化学中常用量和法定计量单位412

参考文献415