现代材料分析方法

目录
前言　
第1章　绪论　1　
1.1　材料的性能　1　
1.2　材料性能微观本质及影响因素　3　
1.2.1　材料性能的微观本质　3　
1.2.2　材料性能的影响因素　3　
1.3　材料结构分析方法　4　
1.3.1　化学成分分析　5　
1.3.2　微观结构测定　6　
1.3.3　显微形态表征　7　
1.4　分析方法的选择　7　
1.5　分析实例简述　8
参考文献　9
篇　波谱分析技术
第2章　红外光谱和拉曼光谱　13　
2.1　红外光谱的基本原理　13　
2.1.1　化学键的振动　13　
2.1.2　分子振动与红外光谱　14　
2.1.3　红外光谱的特点及谱图　16　
2.2　红外光谱仪　19　
2.2.1　红外光谱仪的发展　19　
2.2.2　傅里叶变换红外光谱仪的工作原理　19　
2.2.3　傅里叶变换红外光谱仪的特点　20　
2.2.4　红外光谱附件　20　
2.3　红外光谱样品制备　22　
2.3.1　制样时需注意的问题　22　
2.3.2　固体样品的制备　22　
2.3.3　液体样品的制备　24　
2.3.4　气体样品的制备　24　
2.4　红外光谱特征频率　24　
2.4.1　红外光谱特征频率区域划分　24　
2.4.2　影响基团振动频率的因素　25　
2.4.3　红外光谱吸收强度及其影响因素　30　
2.5　红外光谱图的解析　32　
2.5.1　红外光谱解析方法　32　
2.5.2　标准红外光谱图及检索　33　
2.5.3　红外光谱一般解析步骤　34　
2.6　有机化合物基团的特征吸收　36　
2.6.1　烷烃和环烷烃　36　
2.6.2　烯烃　38　
2.6.3　炔烃　39　
2.6.4　芳香烃　40　
2.6.5　醇和酚　41　
2.6.6　醚　43　
2.6.7　酮　44　
2.6.8　醛　44　
2.6.9　羧酸　45　
2.6.10　羧酸酯　46　
2.6.11　羧酸酐　47　
2.6.12　酰卤　47　
2.6.13　胺及其盐　48　
2.6.14　酰胺　49　
2.6.15　硝基化合物　50　
2.6.16　含卤素化合物　50　
2.6.17　磷酸酯　51　
2.6.18　有机硅化合物　52　
2.7　红外光谱在材料研究领域中的应用及案例　53　
2.7.1　红外光谱在高分子材料研究中的应用　53　
2.7.2　红外光谱在材料表面研究中的应用　57　
2.7.3　红外光谱在无机材料研究中的应用　57　
2.7.4　红外光谱在有机金属化合物研究中的应用　57　
2.8　红外光谱新技术的应用及案例　58　
2.8.1　时间分辨光谱的应用　58　
2.8.2　变温红外光谱法的应用　60　
2.8.3　红外光谱差谱技术的应用　61　
2.8.4　红外衰减全反射技术的应用　62　
2.8.5　气相色谱-红外光谱联用技术　63　
2.8.6　热重分析-红外光谱联用技术　63　
2.9　拉曼光谱简介　64　
2.9.1　光的散射　64　
2.9.2　拉曼光谱选律　66　
2.9.3　拉曼光谱的特征谱带及强度　66　
2.9.4　拉曼光谱仪和制样技术　67　
2.9.5　拉曼光谱在材料研究中的应用及案例　67　
2.10　红外光谱分析技术的应用进展　73
参考文献　74
习题　74
第3章　紫外-可见光谱　77　
3.1　紫外-可见光谱基础知识　77　
3.1.1　紫外-可见吸收的产生　77　
3.1.2　电子能级跃迁及吸收带类型　78　
3.1.3　紫外-可见光谱中常用的名词术语　80　
3.1.4　朗伯-比尔定律　81　
3.2　影响紫外-可见光谱的因素　82　
3.2.1　共轭效应　82　
3.2.2　超共轭效应　83　
3.2.3　立体效应　83　
3.2.4　溶剂效应　84　
3.2.5　pH的影响　85　
3.3　紫外-可见光谱仪及测试技术　86　
3.3.1　紫外-可见光谱仪构造及工作原理　86　
3.3.2　紫外-可见光谱仪主要性能指标　90　
3.3.3　样品测试类型及范围　90　
3.3.4　样品制备与测试方法　91　
3.4　各类化合物的紫外-可见光谱　92　
3.4.1　饱和烃化合物　92　
3.4.2　简单的不饱和化合物　93　
3.4.3　烯烃　94　
3.4.4　羰基化合物　96　
3.4.5　芳香族化合物　98　
3.4.6　含氮化合物　101　
3.4.7　无机化合物　101　
3.5　紫外-可见光谱的应用　102　
3.5.1　化合物的鉴定　102　
3.5.2　化合物的定量分析　103　
3.5.3　有机化合物的结构推测　105　
3.5.4　氢键强度的测定　106　
3.5.5　聚合物研究中的应用　106　
3.5.6　纯度检验　107　
3.6　紫外-可见光谱的新应用　107　
3.6.1　无机材料的带隙测定　107　
3.6.2　薄膜材料的折射率及膜厚测量　107　
3.6.3　原位变温及光照测量　111　
3.6.4　参比法测试荧光物质的量子产率　111
参考文献　112
习题　112
第4章　质谱　114　
4.1　质谱基础知识　114　
4.1.1　质谱简介及特点　114　
4.1.2　质谱仪基本构造及工作原理　114　
4.1.3　质谱仪主要性能指标　116　
4.1.4　样品制备技术　117　
4.1.5　样品测试方法　118　
4.1.6　质谱图及常用名词术语　118　
4.1.7　质谱中的离子类型　119　
4.2　离子裂解机理　121　
4.2.1　离子的单分子裂解　121　
4.2.2　离子丰度的影响因素　122　
4.3　有机质谱中的裂解反应　123　
4.3.1　自由基中心引发的a断裂反应　124　
4.3.2　电荷中心引发的i断裂反应　124　
4.3.3　环状结构的裂解反应　125　
4.3.4　自由基中心引发的麦氏重排反应　126　
4.3.5　偶电子离子氢的重排　127　
4.4　常见各类化合物的质谱　127　
4.4.1　烃类　127　
4.4.2　醇类　129　
4.4.3　酚类　130　
4.4.4　醚类　131　
4.4.5　醛、酮类　132　
4.4.6　羧酸类　132　
4.4.7　酯　132　
4.4.8　酸酐　133　
4.4.9　酰胺　134　
4.4.10　胺类　135　
4.4.11　硝基化合物　135　
4.4.12　腈类　135　
4.4.13　硫醇和硫醚类　136　
4.4.14　卤化物　136　
4.5　质谱的解析及应用　138　
4.5.1　质谱的解析步骤　138　
4.5.2　常见化合物的应用示例解析　141　
4.6　质谱的新技术及应用　144　
4.6.1　色谱-质谱联用仪及其应用　144　
4.6.2　电感耦合等离子体质谱仪　145
参考文献　146
习题　147
第5章　核磁共振波谱　152　
5.1　核磁共振波谱基础知识　152　
5.1.1　核磁共振的基本原理　152　
5.1.2　核磁共振的化学位移及其影响因素　155　
5.1.3　自旋耦合　161　
5.1.4　核磁共振碳谱　166　
5.1.5　二维核磁共振　173　
5.2　核磁共振波谱仪的结构及工作原理　177　
5.2.1　核磁共振波谱仪的组成及超导磁体　177　
5.2.2　核磁共振波谱仪工作原理　179　
5.2.3　核磁共振波谱测试的制样技术　179　
5.3　核磁共振波谱在材料分析中的应用　181　
5.4　核磁共振波谱测试案例图谱解析　185　
5.4.1　1H NMR测试案例图谱解析　185　
5.4.2　13C NMR测试案例图谱解析　187　
5.4.3　19F NMR、31P NMR等测试解析　188
参考文献　190
习题　191
第二篇　X射线分析技术
第6章　X射线衍射技术　197　
6.1　X射线衍射基本原理　197　
6.1.1　晶体结构基础　197　
6.1.2　晶向与晶面　201　
6.1.3　六方晶系中的晶向指数与晶面指数　202　
6.1.4　倒易空间　203　
6.1.5　布拉格公式　205　
6.1.6　原子散射因子　207　
6.1.7　结构因子　208　
6.1.8　多重因子　210　
6.1.9　角因子　210　
6.2　X射线衍射仪基本结构　211　
6.2.1　X射线光源　211　
6.2.2　X射线光谱　213　
6.2.3　X射线衍射光路　214　
6.2.4　X射线探测器　218　
6.3　X射线衍射基本测试方法与案例　220　
6.3.1　粉末衍射（θ-2θ扫描）　220　
6.3.2　晶粒尺寸的测定　225　
6.3.3　摇摆曲线　225　
6.3.4　单晶取向关系与织构测定　226　
6.3.5　倒易空间扫描　228　
6.3.6　掠入射X射线衍射　230　
6.3.7单晶衍射及结构解析　231　
6.4　Rietveld结构精修　233　
6.4.1　Rietveld结构精修的基本原理　233　
6.4.2　Rietveld结构精修的策略与步骤　235　
6.4.3　Rietveld结构精修典型应用实例　236　
6.5　X射线反射测试原理与应用　238　
6.5.1　X射线反射基本原理　238　
6.5.2　X射线反射测试的数据拟合方法　239　
6.6　小角X射线散射分析技术　241　
6.6.1　SAXS与XRD分析的区别　241　
6.6.2　SAXS的应用范围　242　
6.6.3　SAXS的基本理论　242　
6.6.4　SAXS在纳米粒子中的应用　243　
6.6.5　SAXS在聚合物结晶性能上的应用　245　
6.6.6　SAXS其他分析方法　247　
6.7　特殊应用案例　247　
6.7.1　晶格常数测定与误差分析方法　247　
6.7.2　位错密度与微观应变　250　
6.7.3　固溶体固溶度与有序度测定　251
参考文献　254
习题　255
第7章　X射线光电子能谱　256　
7.1　XPS基本原理和专业术语　256　
7.1.1　光电效应　256　
7.1.2　XPS工作原理　256　
7.1.3　原子能级的划分　258　
7.1.4　信息深度　259　
7.2　X射线光电子能谱仪结构　259　
7.2.1　快速进样室　260　
7.2.2　X射线源　260　
7