基础化学实验

目　　录
章　绪论……………………………………………………………………………………… 1
节　实验须知…………………………………………………………………………… 1
第二节　实验室安全………………………………………………………………………… 2
第三节　实验数据的记录与处理…………………………………………………………… 5
第四节　实验报告的书写…………………………………………………………………… 10
第二章　仪器的认识、洗涤和干燥……………………………………………………………… 11
节　无机分析实验常用仪器…………………………………………………………… 11
第二节　有机实验常用玻璃仪器…………………………………………………………… 18
第三节　玻璃仪器的洗涤和干燥…………………………………………………………… 22
第三章　化学实验基本操作和实验技术………………………………………………………… 25
节　化学试剂的规格及取用…………………………………………………………… 25
第二节　简单玻璃管的加工和塞子的钻孔………………………………………………… 29
第三节　基本度量仪器的使用方法………………………………………………………… 32
第四节　溶液的配制………………………………………………………………………… 39
第五节　加热与冷却………………………………………………………………………… 41
第六节　干燥与干燥剂……………………………………………………………………… 50
第七节　重结晶和固液分离………………………………………………………………… 52
第八节　气体的发生与收集………………………………………………………………… 58
第九节　升华………………………………………………………………………………… 61
第十节　萃取与洗涤………………………………………………………………………… 62
第十一节　熔点的测定和温度计的校正…………………………………………………… 64
第十二节　简单蒸馏和沸点的测定………………………………………………………… 66
第十三节　分馏……………………………………………………………………………… 68
第十四节　减压蒸馏………………………………………………………………………… 70
第十五节　水蒸气蒸馏……………………………………………………………………… 73
第十六节　色谱法…………………………………………………………………………… 75
第十七节　液体折光率的测定……………………………………………………………… 79
第四章　无机化学实验…………………………………………………………………………… 82
实验一　灯的使用和简单玻璃工操作……………………………………………………… 82
实验二　电子天平称量练习………………………………………………………………… 83
实验三　试剂的取用与溶液的配制………………………………………………………… 85
实验四　由海盐制备试剂级氯化钠………………………………………………………… 86
实验五　醋酸电离度和电离常数的测定…………………………………………………… 89
实验六　二氧化碳相对分子质量的测定…………………………………………………… 91
实验七　单、多相离子平衡………………………………………………………………… 93
实验八　碘化铅溶度积的测定……………………………………………………………… 95
实验九　氧化还原反应与电化学…………………………………………………………… 97
实验十　阿伏伽德罗常数的测定…………………………………………………………… 99
实验十一　硫酸铜的制备及结晶水的测定……………………………………………… 101
实验十二　铁氧体法处理含铬废水……………………………………………………… 104
实验十三　硫酸亚铁铵的制备…………………………………………………………… 106
实验十四　三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾的制备和组成测定………………………………… 108
第五章　有机化学实验………………………………………………………………………… 111
实验一　熔点的测定及温度计的校正…………………………………………………… 111
实验二　蒸馏和分馏……………………………………………………………………… 113
实验三　乙酸乙酯的制备及沸点的测定………………………………………………… 116
实验四　从茶叶中 及咖啡因的提纯………………………………………… 118
实验五　柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺……………………………………………… 120
实验六　菠菜色素的提取和分离………………………………………………………… 122
实验七　1-溴丁烷的制备………………………………………………………………… 125
实验八　乙酰苯胺的制备及重结晶提纯………………………………………………… 127
实验九　2-甲基-2-丁醇的制备及折光率的测定……………………………………… 130
实验十　肉桂酸的制备及熔点测定……………………………………………………… 133
实验十一　苯甲酸和苯甲醇的制备……………………………………………………… 135
实验十二　环己烯的制备………………………………………………………………… 137
实验十三　环己酮的制备………………………………………………………………… 139
实验十四　正丁醚的制备………………………………………………………………… 141
实验十五　乙酸正丁酯的制备…………………………………………………………… 143
实验十六　阿司匹林的制备……………………………………………………………… 145
实验十七　磺胺的制备…………………………………………………………………… 147
实验十八　甲基橙的制备………………………………………………………………… 150
第六章　分析化学实验………………………………………………………………………… 153
实验一　酸碱标准溶液的配制及比较滴定……………………………………………… 153
实验二　氢氧化钠标准溶液的标定与食醋总酸量的测定……………………………… 155
实验三　KMnO4 标准溶液的配制和标定………………………………………………… 158
实验四　不同水样的水质检验及评价…………………………………………………… 160
实验五　不同矿样中Fe2O3 与MnO2 含量的测定……………………………………… 165
实验六　邻二氮菲分光光度法测定微量铁……………………………………………… 167
实验七　铵盐中含氮量的测定(甲醛法) ……………………………………………… 172
实验八　铝合金中铝含量的测定………………………………………………………… 174
实验九　直接碘量法测定水果中的抗坏血酸(Vc) 含量……………………………… 176
实验十　白酒中甲醇含量的测定………………………………………………………… 178
实验十一　硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO 和MgO 含量的测定…………………… 181
实验十二　明矾晶体的制备及组成分析………………………………………………… 184
实验十三　硫代硫酸钠溶液的配制、标定及铜合金中铜的测定(间接碘量法) …… 187
实验十四　二草酸根合铜(Ⅱ) 酸钾的制备与组成分析……………………………… 190
第七章　物理化学实验………………………………………………………………………… 194
实验一　恒温槽的调配与黏度的测定…………………………………………………… 194
实验二　燃烧热的测定…………………………………………………………………… 196
实验三　乙醇/环己烷饱和蒸气压的测定………………………………………………… 199
实验四　双液系的气—液平衡相图……………………………………………………… 202
实验五　 泡压法测定溶液的表面张力……………………………………………… 205
实验六　凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量…………………………………………… 209
实验七　旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数………………………………………… 212
实验八　溶胶的制备及电泳实验………………………………………………………… 215
实验九　用电位差计测定电动势、热力学函数和pH 值……………………………… 218
实验十　热分析法测绘二组分金属相图………………………………………………… 221
实验十一　阳极极化曲线的测定………………………………………………………… 223
实验十二　阴极极化曲线的测定………………………………………………………… 225
实验十三　微波法制备乙酸正丁酯及其皂化反应动力学的测定……………………… 227
实验十四　镁铝水滑石的合成与应用…………………………………………………… 232
第八章　仪器分析实验………………………………………………………………………… 234
实验一　电导法测定弱电解质的解离常数及难溶盐的溶解度………………………… 234
实验二　离子选择电极法测定自来水中微量氟离子的含量…………………………… 237
实验三　紫外分光光度法测定水中苯酚的含量………………………………………… 239
实验四　紫外吸收光谱检查物质的纯度………………………………………………… 240
实验五　原子吸收分光光度法测定饮用水中钙、镁的含量…………………………… 243
实验六　原子吸收光谱法测定菜叶中铜、镉的含量…………………………………… 245
实验七　桑色素荧光分析法测定水样中铍的含量……………………………………… 249
实验八　气相色谱法测定白酒中甲醇的含量…………………………………………… 250
实验九　气相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量……………………………… 252
实验十　高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量…………………………………… 254
实验十一　高效液相色谱分析对羟基苯甲酸酯类混合物……………………………… 256
实验十二　离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量…………………… 258
实验十三　红外光谱仪测定有机化合物的结构………………………………………… 259
实验十四　GC/ MS 联用仪分析苯系物…………………………………………………… 261
参考文献………………………………………………………………………………………… 264
附录一　常用元素的元素符号及其相对原子质量…………………………………………… 266
附录二　市售酸碱试剂的浓度及比重………………………………………………………… 267
附录三　常用指示剂…………………………………………………………………………… 268
附录四　常用基准物质的干燥条件和应用…………………………………………………… 272
附录五　常用有机化合物的物理常数………………………………………………………… 273
附录六　物理化学实验常用数据表…………………………………………………………… 276
附录七　部分溶剂、试剂的性质与制备纯化………………………………………………… 278
附录八　小型仪器设备的使用介绍…………………………………………………………… 278
附录九　实验报告内容书写实例……………………………………………………………… 278
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