任安徽巡警学堂会办后不久，徐锡麟即被加授陆军学堂监督，这就更加有利他策划起义。但是，徐锡麟因心性太急，一到安庆就四处与党人联络，以致他的一些活动引起探警的注意，并被密报两江总督端方。端方得报后，便电告安徽巡抚恩铭，嘱其严防党人，以免起事。

然而巡抚恩铭是个糊涂虫，他只叮嘱徐锡麟严防党人，而根本不怀疑他是革命党。但自此时起，陆军学堂的风声渐紧。徐锡麟见状，便决意在陆军学堂学生暑期举行毕业典礼日举事，不再等待。然而不巧的是，恩铭府中一位亲信幕僚，其母的寿日正好是毕业典礼的这一天。为了给其幕僚之母贺寿，恩铭便令徐锡麟提前两天举行毕业典礼。这一变动，打乱了徐锡麟的计划，于是他只得决定再次提前发动起义。

在举行毕业典礼的这天清晨，徐锡麟即与陈伯平、马宗汉到巡警学堂召集学生训话。学生集齐后，他即开宗明义、直言相告：“我此次来安庆，专为救国，并非为功名富贵到此。诸位也总不要忘‘救国’二字，行止坐卧咸不忘，如忘救国二字，便不成人格。我自到校以来，为日未久，与诸君相处，感情可谓和洽。我于救国二字，不敢自处于安全之地位，考虑有特别意见，并有特别办法，拟从今日实行。诸君当谅我心，务祈有以佐辅我而量力行之，此是我所仰望于诸位君子。”众学生听了他的话，不少人深受震动，接着纷纷表示愿意为革命效力。

上午九时许，巡抚恩铭在护兵拥护下前来出席陆军学堂学生的毕业典礼。徐锡麟恭请他坐在设置在堂前的大案前，自己身着戎装肃立在台阶上，陈伯平、马宗汉则站立在案侧。毕业典礼开始后，徐锡麟以安徽巡警学堂会办身份令官生和兵生分别向恩铭行礼。

待官生行礼毕，他上前对恩铭行举手礼，呈学生名册于案上，并故意大声说：“回大帅，今日有革命党起事！”

恩铭愕然不知所措，急问：“会办从何得此信？”

话未毕，陈伯平猛掷炸弹于案前，但未爆炸，恩铭一惊而起。

徐锡麟急忙上前说：“大帅勿惊，这个革命党，职道当为大帅拿到。”

恩铭急问：“是何人？”

徐锡麟拔出手枪，直击恩铭说：“职道就是。”

陈伯平、马宗汉二人见状，也拔枪向恩铭及在场参加典礼的官员射击。一阵乱射之中，恩铭身中七弹，重伤倒地。

徐锡麟这时大声呼喊：“愿革命者，随我来！”

学生中有三十余人闻声相从响应，他们跟着直奔军械库，想先获取枪械。

可是，新军械库因无库存房钥匙而打不开，所有新枪械一时取不出来。而库存房中所有的旧枪械都坏得无法再用，五门巨炮也缺少机件。

正急乱中，闻讯赶来的清军已将军械库团团围住，于是双方开始激烈枪战。战至下午四时，陈伯平战死，徐锡麟、马宗汉及学生十数人由于缺枪缺弹，悉数被捕。

徐锡麟被捕后，旋即被杀害于抚署东辕门外，时年三十五岁。临刑前，他神色自若，从容让人拍照，并高声对众人说：“功名富贵，非所快意，今日得此，死亦不憾矣！”

清总兵处决徐锡麟后，接着派巡捕搜查他的居室，从居室内搜出光复军大旗一面，讨虏大元帅印一颗，信件数封及枪弹少许。接着，巡捕又奉命将徐锡麟的弟弟徐伟捕了去，拷问之下，徐伟招告其嫂与秋瑾是革命党，正在绍兴筹划起义。

徐锡麟在安庆起事失败的消息传至绍兴，秋瑾闻知悲泣不已。这时金华革命军的起义亦失败，杭州则无消息。大通学堂的学生见此状况，便向秋瑾建议提早举事，先杀知府贵福，以占领绍兴城。可是秋瑾却想联合举事，说要等待嵊县的消息再说。为此，她又分派二十人到杭州城，作为起事内应，这样她身边的势力更弱了。

绍兴知府贵福得到两江总督府发来的秋瑾正在准备举事的官文后，便急到杭州城向总兵张曾扬求救，张曾扬便派防营统领李益智率一标人马直奔绍兴，来捉拿秋瑾。杭州城内的学生探得消息后，急忙前来报告秋瑾，言形势险恶，要她快拿主意。秋瑾见事机虽已泄露，但要举事决无成功之望，于是叫学生把枪械藏匿起来，不作无谓牺牲。此时她自己已作好就义准备，故既不打算逃走，也不采取任何抵抗行动。

次日，防营兵在李益智带领下来到绍兴，将大通学校团团围住。秋瑾却端坐在校长室内，若无其事。她上身着白衬衫，下身着玄色生纱绸裤，脚穿西式凉鞋。防营兵见了，一拥而上，将她与另六人一齐捉去。

押到县衙后，知府贵福和县令李宗岳坐堂审讯。贵福劈头便问：“秋瑾，你可知罪？”

秋瑾若无其事地反问：“不知何罪之有？”

贵福出示秋瑾写给徐锡麟的两封信，秋瑾即承认信是自己写的。

贵福接着问道：“你可曾用鉴湖女侠之名发表过反对朝廷的诗文？”他出示了《中国女报》一份。

秋瑾答道：“发表过。”

贵福又问：“真是你写的么？写过些什么诗？”

秋瑾淡然地笑着说：“知府大人不相信么？我写的不过是些感愤感时诗，不信不妨念给你听听。”言毕，她诵念出其上的一首《感愤》律诗：

莽莽神州叹陆沉，救时无计愧偷生！

抟沙有愿兴亡楚，博浪无椎击暴秦。

国破方知人种贱，义高不碍客囊贫。

经营恨未酬同志，把剑悲歌涕泪横。

贵福听她一字一顿地念完这首诗后，即逼问道：“你说说，诗中‘兴亡楚、击暴秦’是何意？”

秋瑾平静地说：“这还用问么？”接着她坦然供认了自己所做的一切。

当要她书写所供时，秋瑾莞尔一笑，提起毛笔，蘸满墨水，写了“秋风秋雨愁煞人”七字。

次日，秋瑾即被刑于绍兴轩亭口，时年三十一岁。秋瑾牺牲后，她留日时的好友吴芝英和永贞女士等人闻讯，悲愤不已。吴芝英闻秋瑾家人不敢收尸，与永贞计议后，一起为她收殓入棺，并安葬她于西湖湖畔。永贞女士还特书挽联志哀，其联曰：

悼我神州，值任斯禽兽衣冠，肆意妄行凶手段

嗟尔弱质，居然有党魁名号，与同人上断头台

镇南关上，孙中山、黄兴以亲手发炮击敌为快事

孙中山在河内得知徐锡麟、秋瑾举事未成、英勇就义的消息后，心潮难平。当时他正在撰文，以驳斥南洋保皇党《南洋总汇报》反对革命的论调，供同盟会在新加坡新创刊的《中兴日报》刊用。由于过于激愤，他连手中的文章也撰写不下去了。

正在这时，在钦州发动起事的王和顺来河内，到甘必达街六十一号同盟会分部寓所求见他，报告起义计划。王和顺是广西邕宁人，曾任刘永福部哨官，后来入了洪门会。他在1903年参加过在南宁的反清起义，失败后逃往香港。1907年春，孙中山至河内道经西贡时，王和顺闻讯特往访见，由孙中山主盟加入了同盟会，并随孙中山一起到河内，成为同盟会的得力军事人才。孙中山为发动粤省起义，不久派他与胡毅生去廉州，化名张德兴暗入赵声军中，任军事委员职。王和顺在清军中任职后，听说钦州三那地区民团头领梁建葵、梁少廷有枪数百支，便前去联络，正巧刘思裕之侄刘显明在叔父身死后率领数百人前来相会，表示愿意助他举事反清，王和顺甚感高兴，遂与他相交。后来，王和顺又结识了防城清军的两位哨官，策划他们参与反清起义，这两位哨官亦肯支持他举事，说到时愿作内应。