刘半农在国外留学期间，在语音学上出了很多成绩。最着名的是1924年出版的《四声实验录》，他通过记录侨居外国的北京、南京、武汉、广州等12个地方的华人进行实验的结果，结合西方语音学理论对四声的本质作了探讨，第一次从音理方面讲清楚了汉语不同声调的所以然，把自南朝沈约以来对四声的各种模棱两可的解释作了彻底的清理。1925年春，他又用法文写了《汉语字声实验录》、《国语运动史略》作为博士论文，同时发明了“刘氏音鼓甲种”与“声调推断尺”等测算语音音律的仪器。1929年至1930年，他在北大建立了中国第一个语音实验室，并在魏建功等协助下，用孙中山“总理遗嘱”作材料，记录了70多种方言，编成了比较全面的《调查中国方言音标总表》。随着他学问的长进，在北大的学术地位也日趋巩固。1925年他回国后，任北大中文系教授及研究所国学门导师，1931年后任北大文学院研究教授及研究院文史部主任，1934年6月在绥远调查方言途中染上回归热，后又被中医所误，不治身死，年仅44岁。

在北大圈子中，刘半农、周作人、钱玄同最为友好，是终生不渝的朋友。三人性格很是不同：钱玄同是有名的急性子，刘半农则活泼天真，周作人平和，但性格并不是他们友谊的障碍，因为他们所认同的人生态度和思想文化境界早已把他们紧紧地联系在一起了，只不过表达的方式不同罢了。三人是无所不谈的老友，又都有幽默感，无论他们的谈话或是书信往来，总是庄谐杂出，令人捧腹。刘半农与钱玄同一说话就要抬杠，他说他和钱玄同“我们两个宝贝是一见面就要抬杠的，真是有生之年，即抬杠之日”，并以半农体作“抬杠诗”一首：“闻说杠堪抬，无人不抬杠。有杠必须抬，不抬何用杠。抬自由他抬，杠还是我杠。请看抬杠人，人亦抬其杠。”每当二人抬杠时，周作人总是在旁静静地倾听，脸上挂着理解与欣赏的微笑。当然，有时玩笑也会开到周作人的身上。有一次周作人向刘半农借俄国小说集《争自由的波浪》和一本瑞典戏剧作品，刘半农的回信却令周作人吃了一惊：信无笺牍，但以二纸粘合如奏册，封面题签“昭代名伶院本残卷”，信文竟是一场“戏”：“（生）咳，方六爷（按：指周作人）呀，方六爷呀，（唱西皮慢板）你所要，借的书，我今奉上。这其间，一本是，俄国文章。那一本，瑞典国，小摊黄。只恨我，有了他，一年以上，都未曾，打开来，看个端详。（白）如今你提到了他，（唱）不由得，小半农，眼泪汪汪。（白）咳，半农呀，半农呀，你真不用功也。（唱）但愿你，将他去，莫辜负了他。拜一拜，手儿呵，你就借去了罢。”这就是活泼、幽默、才气横溢的江南才子刘半农。