1904年初春，黄兴由刘揆一陪同，他们身穿短衣，脚蹬钉鞋，头顶斗笠，冒着风雪走了30里的夜路，到湘潭荼园铺矿山一个岩洞中与马福益相会。在熊熊的柴火之旁，三人席地而坐，共商起义大计。他们决定于夏历十月十日慈禧太后70生日时，在长沙皇殿预埋炸药，炸毙来行礼的湘省大吏，乘机起义。经过讨论，黄兴被推为主帅，刘揆一、马福益为副总指挥。马福益用煨鸡好酒盛情款待了二人。归途中，黄兴兴奋长吟：“结义凭杯酒，驱胡等割鸡！”对此次会党工作的顺利开展充满了喜悦。

华兴会为这次起义进行了多方面的准备。

此时，胡宗畹、宋教仁也在武昌设立华兴会支部，推动武昌科学补习所的活动开展。科学补习所的活动，乃是华兴会发动长沙起义准备的一部分。陈天华化名去江西游说巡防营。当时，邹永成在江西联络会党、军队，组织“黄自强公司”，也和华兴会相联络。谭人凤、李燮和在宝庆一带联络学界、会党，等待响应。刘揆一应聘任醴陵中学堂监督，协调会党与湘赣军队的联合。杨笃生、章士钊在上海和东南革命党人联络，作为外援。此外，安庆、九江、南京、杭州的革命党人也皆设有响应起义的联络机构。黄兴亲自往返于湘鄂间布置，统筹全局。

在准备起义的过程中，因为经费困窘，黄兴卖掉了父祖遗留下来的近300亩田产，龙璋、张斗枢、彭渊恂、柳聘农、陆鸿奎、刘揆一、杨笃生等人也都提供了一部分经费，合计筹到2.3万，以此来购买起义用的枪械弹药。

马福益将其部众配置为东、南、西、北、中五路，由谢寿棋、游德胜、萧贵生等为正副总办，负责组织队伍。他们发放华兴、同仇飘布万余张，邀集两湖会党共同参加起义，各路会党队伍都静候华兴会派出指挥和监军前往领导。华兴会为加强约束，仿效日本军阶将会党编成军旅，以黄兴为大将，刘揆一为中将，马福益为少将。8月，浏阳普集市牛马交易大会期间，黄兴派刘揆一、陈天华等前去会晤马福益，举行授予少将仪式，并赠与长短枪、马匹，用以巩固同会党的团结。

但是，这次起义的组织工作准备得并不充分。临时的协议和虚张的声势经不起残酷的斗争，甚至也经不起偶然的过失。华兴会的活动处于半公开状态，缺乏严格的纪律和斗争训练。会党为维护内部的统一，有森严的会规，但他们在社会上的散漫行为却不适应重大的政治行动。因此，任何风吹草动都可能导致这次起义的流产。